SAXS Observations of the Oriented Crystallisation of Polyolefines from the Melt

In-situ experiments on nanostructure evolution during the oriented crystallisation of polyolenes (polyethylene (PE), polypropylene (PP)) from a highly oriented melt have been carried out by means of synchrotron radiation and small-angle X-ray scattering (SAXS). The general options of data analysis are demonstrated using good data recorded in a study ofPE. Mainly we report on the oriented crystallisation of PP from the melt. We report the conditions under which oriented crystallisation is observed. While in our studies of PE we have generally observed two-point diagrams, we include processing conditions for PP, under which a specific four-point diagram is observed with the first two reflections on the meridian and the last two on the equator. On the other hand, a similarity is observed. Under isothermal crystallisation conditions extended crystalline lamellae are formed only during the first minutes, whereas the crystallites formed later remain small. The orientation memory ofPP is found to depend strongly on the melt temperature. Its dependence on melt annealing time is low. Because of instrumental problems at the BW4 beam line, HASYLAB Hamburg, our data are too noisy to be used for a quantitative analysis by application of the multidimensional chord distribution function (CDF) method.

---

W artykule opisano rezultaty eksperymentów in-situ wykonanych metodą SAXS przy wykorzystaniu promieniowania synchrotronowego, dotyczących kształtowania się nanostruktury poliolefin (polietylenu (PE) i polipropylenu (PP)) w trakcie krystalizacji orientacyjnej ze stopu o bardzo wysokim stopniu orientacji. Przedstawiono głównie wyniki dotyczące krystalizacji orientacyjnej polipropylenu ze stopu i opisano warunki, w których taka krystalizacjajest obserwowana. Podczas gdy w badaniach wykonanych dla PE, generalnie obserwuje się diagramy dwupunktowe, w przypadku PP znaleziono takie warunki obróbki, w których zarejestrowano osobliwe diagramy czteropunktowe z dwoma refleksami na południku i dwoma na równiku. Z drugiej strony, zachodzą też pewne podobieństwa. W warunkach krystalizacji izotermicznej, duże lamele krystaliczne są formowane tylko w ciągu pierwszych pięciu minut, natomiast krystality formowane później są małe. Ustalono, że pamięć orientacyjna PP silnie zależy od temperatury topnienia. Jej zależność od czasu wygrzewania stopu jest niewielka.