DSC studies of semi-dilute polymer matrices

The processes of hydroxypropyl cellulose (HPC) matrices drying and hydration were studied using differential scanning calorimetry (DSC). Samples containing the pure polymer and its mixtures with the model drugs of different solubility (salicylic acid and sodium salicylate) were tested. The different HPC viscosity were also considered.The freezing/thawing experiments of free water (FW) in semi-diluted solutions were carried out leading to the determination the melting enthalpy ΔH of freezable-bound water (FBW). Non-freezing water weights (mNFW) were determined using extrapolation to zero enthalpy. For pure HPC matrices mNFW were ranging from 0.49 to 0.53 mg and were comparable to those calculated for HPC/sodium salicylate mixtures (0.43-0.50 mg). The HPC/salicylic acid matrices were characterized by weights ranging from 0.17 to 0.20 mg. No significant effect of viscosity were found.The melting enthalpy ΔH of freezing water was further studied applying water evaporation experiments. The non-evaporable water were not observed for pure HPC and HPC/salicylic acid matrices. However for HPC/sodium salicylate the increasing with viscosity masses were observed (HPC-LF 0.12 mg, HPC-MF 0.19 mg, HPC-HF 0.28 mg). The second approach provides additional information enabling a deeper insight into the problem of HPC matrices hydration.Selected samples in different concentration ranges were measured in triplicate to determine the statistical significance. The relative standard of deviation never exceeded 3.5%; typically it was below 2.5%.

W badaniu właściwości fizycznych uwodnionych matryc polimerowych wykorzystano metodę różnicowej kalorymetrii skaningowej DSC. Zakresem badań objęto często stosowaną hydroksypropylo celulozę (HPC) o różnej lepkości oraz jej mieszaniny fizyczne z modelowymi lekami o wyraźnie zróżnicowanej rozpuszczalności (kwas salicylowy i salicylan sodu). Poniższa praca składa się z trzech zasadniczych części – wstępu, w którym dokonano przeglądu piśmiennictwa, celu i założeń pracy oraz badań własnych.We wstępie dokonano charakterystyki polimerów ze szczególnym uwzględnieniem pochodnych celulozy. Opisano budowę HPC oraz jej zastosowanie w technologii farmaceutycznej. Zreferowano interakcje polimeru z wodą oraz rodzaje wody w matrycy polimerowej. Omówiono także mechanizmy wpływające na występowanie różnych typów wody w uwodnionej matrycy oraz odpowiedzialne za pozostawanie wody w stanie niezamarzniętym.Kolejna część zawiera cel i założenia pracy.Badania własne rozpoczyna rozdział przedstawiający opis materiałów użytych w toku analizy. Opisano stosowaną aparaturę, założenia metody oraz sposób wykonania próbek do badań. Następnie zaprezentowano wyniki pomiarów i przeprowadzono ich dyskusję ilustrując je w postaci tabel i wykresów.We wnioskach wykazano, że w matrycach zawierających kwas salicylowy istotnie zmniejszała się masa wody nieulegająca zamarzaniu (spadek o ok. 0,32 – 0,34 mg), natomiast zależność ta miała słabszy wymiar w przypadku użycia salicylanu sodu (spadek o ok. 0,03 – 0,06 mg). Stwierdzono także znaczący wpływ leku o dobrej rozpuszczalności w wodzie na wzrost masy wody nieulegającej parowaniu (wzrost o ok. 0,06 – 0,27 mg) w zależności od lepkości.W celu wyznaczenia istotności statystycznej stosowanej metody wybrane 3 próbki o różnych współczynnikach Wc zmierzono co najmniej 3 krotnie. Względne odchylenie standardowe RSD% nigdy nie przekroczyło 3,5% i mieściło się w zakresie 1-2,5%.