Analiza fazowa cząstek o zróżnicowanej wielkości i dyspersji - określenie zakresów stosowania właściwych technik prześwietleniowej i skaningowej mikroskopii elektronowej

Celem pracy było opracowanie wytycznych wykorzystania technik dyfrakcyjnych elektronów: CBED, NBD, SAD w TEM oraz EBSD w SEM do identyfikacji faz. W ramach pracy opracowano procedurę stosowania różnych technik dyfrakcyjnych do analizy fazowej w zależności od wielkości i dyspersji badanych faz, udziału objętościowego analizowanej fazy i oczekiwanej dokładności analizy. Stwierdzono, że analiza fazowa z wykorzystaniem dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych EBSD w SEM realizowana jest z dużym powodzeniem dla obiektów nie mniejszych od 500 nm. Analiza faz z zakresu od 100 do 500 nm wymaga specjalnych zabiegów przygotowania próbki i stosowania szczególnie starannego przeprowadzenia procedur kalibracji mikroskopu i przystawek TRIDENT Analiza fazowa z wykorzystaniem elektronów sprężyście ugiętych w S/TEM (CBED, SAED) szczególnie przydatna jest dla cząstek najmniejszych: od kilku do 100 nm. Analiza fazowa z zastosowaniem CBED powinna być uzupełnieniem (poszerzeniem) analizy fazowej przeprowadzanej metodą EBSD.

---

The purpose of the work was to develop the guidelines for using electron diffraction techniques: CBED, NBD, SAD in TEM and EBSD in SEM for phase identification. As a part of the work the procedure for using various diffraction techniques for phase analysis according to the size and dispersion of tested phases, volume fraction of analysed phase and expected accuracy of analysis was developed. It was found that phase analysis by electron backscatter diffraction (EBSD) method in SEM was realised with great success for objects not less than 500 nm. The analysis of phases within the range from 100 to 500 nm requires special sample preparation treatments and particularly carefully conducted procedures of calibration of microscope and TRIDENT attachments. Phase analysis using elastically diffracted electrons in S/TEM (CBED, SAED) is particularly suitable for the smallest particles: from a few to 100 nm. Phase analysis by CBED method should supplement (extend) phase analysis carried out by EBSD method.