Determination of Thallium in Fertilizers by Graphite Furnace - Atomic Absorption Spectrometry

In the determination of thallium by graphite furnace AAS in transversally heated tubes, interferences of volatile halogenides and non-specific background signals could be overcome by combining suitable matrix modification and background compensation by longitudinal Zeeman effect. After dissolution with dilute HNO3, fertilizer samples up to 20% P (or 46% P calculated as P2O5) could be directly analyzed after addition of 10-15 cubic mm 5% ammonium molybdate as matrix modifier. This allowed the charring temperature to be raised from 500° to 850°, and sufficiently delayed the smoke from the matrix. For mineral fertilizers, ammonium molybdate modifier performed much better than traditional Pd. In the case of organo-mineral mixed fertilizers, a combination of Mo + Pd was the optimum, and a detection limit of 0.1 mg TI/kg could be reached. Within a series of mineral fertilizer samples taken from the Austrian market, the slope of Tl standard additions turned out to be influenced rather from the age of the tube than from the exact NPK composition.

---

Oznaczano tą metodą grafitowo-piecową ASA w kuwetach poprzecznie ogrzewanych; interferencja lotnych halogenków oraz niespecyficznych sygnałów tła byla usuwana poprzez odpowiednią modyfikację matrycy oraz kompensację tła, wykorzystując podłużny efekt zeemanowski. Po rozpuszczeniu próbki nawozu w rozcieńczonym HNO3 można bylo (po dodaniu 10-15 mm sześciennych 5% molibdenianu amonu jako modyfikatora matrycy) bezpośrednio oznaczać do 20% P (lub 46% P w przeliczeniu na P2O5). To pozwala podnieść temperaturę zwęglania z 500°C do 850°C oraz skutecznie opóźnić powstawanie dymu z matrycy. Dla nawozów mineralnych molibdenian amonu jest znacznie lepszym modyfikatorem od tradycyjnie stosowanego palladu. W przypadku nawozów organiczno-mineralnych optymalne było połączenie Mo + Pd, wtedy można bylo osiągnąć granicę wykrywalności 0,1 mg TI/kg. W serii próbek nawozów mineralnych dostępnych na rynku austriackim na nachylenie krzywej kalibracji oznaczania TI bardziej wpływal czas używania (wiek) kuwety niż zawartość NPK.