Simultaneous determination of sulf amethazine and sulfadimethoxine in meat, milk and egg by liquid-liquid. Extraction and micellar liquid chromatography

The method of high-pressure liquid chromatography with micellar mobile phase has been applied for simultaneous determination of sulfamethazine and sulfadimethoxine in food products of animal origin. Preliminary extraction and concentration of analyte have prepared samples for analyses by the liquid-liquid extraction. The linear range of the calibration curves for sulfamethazine and sulfadimethoxine was determined as from 50 to 500 [mu]g/kg (dm3) of the concentrations of the products analysed. The detection limit of both sulfonamides was 25 [mu]g per 1 kg of meat and eggs (1 dm3 milk). The method proposed is characterised by good precision and accuracy. The accuracy of measurements in meat was 3.0 to 12.8%, in milk 2.0 to 4.0%, in eggs 2.0 to 3.3%. The precision did not exceed 6.0% for meat, 4.1% for milk and 5.7% for eggs. The recovery of sulfonamides introduced into the food products studied was determined to vary in the range 87.2% for sulfadimethoxine to 104% for sulfadimethoxine in milk.

---

Technikę wysokociśnieniowej chromatografii cieczowej z micelarną fazą ruchomą wykorzystano do jednoczesnego oznaczania sulfametazyny i sulfadimetoksyny w środkach spożywczych pochodzenia zwierzęcego. Próbki do analizy przygotowywano, wykorzystując metodę wstępnego wydzielania i zatężania analitu za pomocą ekstrakcji ciecz-ciecz. Zbadano prostoliniowy przebieg krzywych wzorcowych dla sulfametazyny i sulfadimetoksyny w przedziale stężeń od 50 do 500 [mu]g/kg (dm3) analizowanych produktów. Limit detekcji dla obu sulfonamidów wynosił 25 [mu]g na 1 kg mięsa i jaj (l dm3 mleka). Proponowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością. Dokładność dla badanych leków w mięsie przyjmowała wartości od -3.0 do 12.8%, w mleku od -2.0 do 4.0%, natomiast dla jaj wynosiła od -2.0 do 3.3%. Precyzja nie przekraczała 6.0% dla mięsa oraz 4.1% i 5.7% odpowiednio dla mleka i jaj. Wyznaczono również odzysk sulfonamidów wprowadzonych do badanych środków spożywczych. Mieścił się on w przedziale od 87.2% dla sulfadimetoksyny w mięsie do 104% dla sulfadimetoksyny w mleku.