Spectrophotometric determination of trace amounts of nitrates and nitrites by the modified Griess-Ilosvay method - application in analysis of hard cheese

Nitrates and nitrites in natural samples are determined by ion chromatography and spec-trophotometric methods. The spectrophotometric method most often used for the determination of nitrites is the Griess-IIosvay one, based on the reaction of diazotization of the primary aromatic amines followed by coupling of diazonium salts yielding azo dye. The same method can be used for the determination of nitrates, after their reduction to nitrites. In this study the Griess-Ilosvay method was applied with different diazotizing and coupling reagents. The diazotizing reagents were the sulfonamides: sulfamethazine, sulfacetamide, sulfamethizole, sulfadimethoxine and sulfisomidine. The coupling reactions were carried out using either 1 -naftol-4-sulfonic acid (NSA) or 8-amino-2-naphtha-lenesulfonic acid (CA). Basic studies were performed in order to establish the conditions of diazotization and coupling. The limits of determination, the range of linearity, accuracy and precision of the method and molar absorption coefficients were determined. The system sulfamethazine-CA was used for the determination of nitrates and nitrites in hard cheese. In 8 selected kinds of hard cheese the concentration of nitrite nitrogen varied in the range from 0.052 to 0.356 ug g(-1) and that of nitrate nitrogen - from 0.212 to 8.559 ugg(-1). • The method applied was shown to be characterised by good accuracy and precision.

---

Azotany i azotyny w próbkach naturalnych oznacza się metodą chromatografii jonów i metodami spektrofotometrycznymi. Z metod spektrofotometrycznych oznaczania azotynów najczęściej jest stosowana metoda Griessa-Ilosvaya, oparta na reakcji diazowania pierwszorzędowych amin aromatycznych i następnie sprzęganiu soli diazoniowych, w celu otrzymania barwnika azowego. Obok azotynów metodą tą oznaczyć można także azotany, po uprzedniej redukcji do azotynów. W pracy badano reakcję Griessa-Ilosvaya z zastosowaniem różnych odczynników diazujących i sprzęgających. Jako odczynniki diazujące stosowano sulfonamidy: sulfametazynę, sulfacetamid, sulfametizol, sulfa-dimetoksynę i sulfisomidynę. Reakcje sprzęgania przeprowadzono z kwasem 1-naftolo-4-sulfonowym (NSA) lub 8-amino-2-naftalenosulfonowym (CA). Wykonano badania podstawowe. Ustalono warunki diazowania i sprzęgania oraz wyznaczono granice oznaczalności, zakres prostoliniowości wskazań, dokładność i precyzję metody, a także molowe współczynniki absorpcji. Układ sulfametazyna-CA zastosowano do oznaczania azotynów i azotanów w serach twardych. W 8 wybranych serach oznaczono zawartość azotu azotynowego w zakresie od 0.052 do 0.356 ugg(-1) i azotu azotanowego od 0.212 do 8.559 ugg(-1). Metoda charakteryzuje się dobrą dokładnością i precyzją.