Opracowanie i walidacja metody oznaczania syntetycznych kannabinoidów w próbkach "dopalaczy" za pomocą metody ultra wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem z matrycą diodową oraz detektorem wyładowań koronowych (UHPLC-DAD-CAD)

Nowe substancje psychoaktywne stanowią ogromne wyzwanie dla lekarzy toksykologów, analityków, jak i dla ustawodawców. Dużym problemem jest brak dostępnych wzorców wielu substancji pojawiających się na rynku narkotykowym, a szczególnie coraz częściej pojawiających się analogów. Dlatego po komercyjnym wprowadzeniu detektora wyładowań koronowych CAD i połączeniu go z wysokosprawnym chromatografem cieczowym w 2004 r. pojawiła się możliwość oznaczenia nieznanych substancji psychoaktywnych bez użycia ich wzorca. Zaprezentowane badania przedstawiają metodę oznaczania syntetycznych kannabinoidów w próbkach „dopalaczy” za pomocą metody ultrawysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem z matrycą diodową oraz detektorem wyładowań koronowych (UHPLC-DAD-CAD). Na podstawie wybranego związku referencyjnego, możliwe jest oznaczenie innych syntetycznych kannabinoidów obecnych w próbkach rzeczywistych. Sygnał uzyskany dla detektora CAD dla wybranych związków był liniowy w zakresie 0,625-10,0 μg/mL. Dla wybranego związku referencyjnego (NM-2201) w przypadku proszków LOD wynosi 0,038%, LOQ 0,059%, natomiast w przypadku suszu LOD=0,0015%, a LOQ=0,0024%. Błąd względny dla syntetycznych kannabinoidów w rzeczywistych próbkach „dopalaczy” wynosi 20%. Aby oznaczenie było możliwe konieczne jest zachowanie stałych warunków analizy oraz elucji izokratycznej, a anality muszą być nielotne.

New psychoactive substances pose a huge challenge for both toxicologists and analysts, as well as governments. The main problem is lack of available reference standards of many substances appearing on the drug market, and especially the more and more emerging analogues. Therefore, after the commercial introduction of a charged aeorosol detector and its coupling with a high performance liquid chromatography in 2004, it was possible to identify unknown psychoactive substances without using their standards. The presented research is focused on a method development for the determination of synthetic cannabinoids in samples of "legal highs" using the method of ultra-high performance liquid chromatography with a diode-array detector and a charged aerosol detector (UHPLC-DAD-CAD). It is possible to determine the concentration for unknown synthetic cannabinoids with analysis of real samples basing on the selected reference compound. The signal obtained for CAD is linear in the range of 0,625-10,0 μg/mL. For the NM-2201 (unified calibration standard for other cannabinoids) LOD is 0.038% and LOQ 0.059% for powders, while for herbal blend LOD = 0.0015% and LOQ = 0.0024%. RSD for real samples of "legal highs" is 20%. It is necessary to maintain constant conditions of analysis, isocratic elution and analytes must be non-volatile.