Oznaczania pozostalosci chloropromazyny w nerkach i moczu zwierzat metoda LC-MS-MS

Chloropromazyna (CP) jest przedmiotem monitoringu w produktach pochodzenia zwierzęcego, dla której minimalna wymagana wartość graniczna wydajności metody analitycznej (MPRL) wynosi 5,0 µg/kg. W pracy przedstawiono opracowaną metodę potwierdzającą oznaczania chloropromazyny w nerkach trzody i bydła oraz moczu przy zastosowaniu techniki LC-MS/MS. Zhomogenizowane próbki nerek i moczu estrahowano acetonitrylem. Do wstępnego rozdziału CP stosowano kolumnę chromatograficzną Luna C18 o wymiarach 150x2 mm i prekolumnę. Do identyfikacji oraz oznaczania CP stosowano układ LC-ESI-MS/MS. Metoda została zwalidowana zgodnie z kryteriami Decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Odzysk dla poziomu CP wynoszącego 5,0 ng/g był w zakresie 84-102%. Limit decyzyjny (CCa) i zdolność wykrywania (CCß) CP wynosiły odpowiednio dla nerek 1,19 ng/g i 2,87 ng/g oraz dla moczu 1,08 ng/g i 2,6 lng/g.

Chloropromazina (CP) is subjected to monitoring food animals products, with a minimum required performance limit (MPRL) set 5.0 µg/kg. Homogenized kidney and urine were extracted with acetonitrile. CP- d3 was used as internal standard. LC separation was done on Luna CI8 150 x 2 mm, 5 µm column in mobile phase acetonitrile-acetic acid. CP was determination by LC-ESI-MS/MS negative mode. The method was validation according to the criteria of Decision Commission No 2002/657/EC. Recoveries for the level 5.0 ng/g were in the range 84-102 %. The limit of decision (CCα) and detection capability (CCß) CP in kidney were 1.19; 2.87 ng/g and urine 1.08; 2.61ng/g.