Optimization of MSPD extraction technique in pesticide residue analysis in herbs

The widespread use of pesticides to protect crops makes the control of residues has become a necessity. The aim of this work was optimization of matrix solid phase dispersion MSPD (matrix solid phase dispersion) extraction technique for qualitative and quantitative analysis of pesticide residues in herbs. The study was carried out taking into account different parameters: sample weight, sorbent, extracting solvents and sorbents for clean-up step. The optimum parameters were 2 g of sample with 4 g of florisil as a sorbent. Extraction was carried out on column chromatography. The pesticides were extracted by acetone/methanol (9:1, v/v) mixture. For clean up SPE octadecyl columns (C18 500 mg/3 ml) were used. Optimized MSPD method was validated by fortification of lungwort (Pulmonaria L.) blank samples with 146 active substances. Under optimized conditions the obtained recoveries of fortified samples at three concentration levels (0.005; 0.1; 0.5 mg/kg) were in the range 75.3–107.5% with relative standard deviation RSD ≤ 19% for most of the analyzed compounds.

Powszechne stosowanie środków ochrony roślin (ś.o.r.) w celu ochrony upraw zielarskich powoduje, iż kontrola ich pozostałości stała się koniecznością. Celem pracy była optymalizacja procesu przygotowania, ekstrakcji i oczyszczania z wykorzystaniem rozproszenia matrycy na fazie stałej MSPD (matrix solid phase dispersion) do jakościowego i ilościowego oznaczenia pozostałości pestycydów w ziołach. Optymalizacji MSPD poddano różne parametry, tj. masę próbki, fazę rozpraszającą, eluenty i sorbent na etapie oczyszczania. Optymalne warunki otrzymano dzięki zastosowaniu 2 g próbki ziół z 4 g aktywowanego florisilu. Anality wyizolowano przy pomocy mieszaniny aceton/metanol (9:1, v/v). W dodatkowym etapie oczyszczania wykorzystano kolumienki SPE wypełnione sorbentem oktadecylowym C18 (500 mg/3 ml). Walidację zoptymalizowanej metody wykonano poprzez wzbogacenie próbek miodunki (Pulmonaria L.) 146 substancjami aktywnymi. Średnie odzyski analizowanych związków na trzech poziomach stężeń (0,005; 0,1; 0,5 mg/kg) mieściły się w granicach 75,3–107,5% z względnymi odchyleniami standardowymi RSD ≤ 19%, poza kilkoma wyjątkami.

Rekord w opracowaniu