Jednoczesne oznaczanie aspiryny i kwasu salicylowego w wodzie za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją UV po wstępnym zatężaniu metodą ekstrakcji do fazy stałej (SPE)

W związku z potencjalnym zanieczyszczeniem wody przeznaczonej do spożycia przez farmaceutyki, opracowano i zwalidowano czułą metodę służącą do oznaczeń powszechnie stosowanej substancji czynnej - kwasu acetylosalicylowego (ASP) oraz produktu jego rozkładu - kwasu salicylowego (SAL) w wodzie. W tym celu zastosowano technikę wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem z matrycą diodową (HPLC-PDA). Do analiz wykorzystano kolumnę chromatograficzną nowej generacji typu Develosil XG-C30M (150×4,6 mm, 3 μm), po wstępnym zatężaniu analitów na kolumienkach SPE Oasis HLB. Opracowana metoda charakteryzuje się granicami oznaczalności - 14 ng/l (ASP) i 28 ng/l (SAL) oraz średnimi odzyskami na poziomach odpowiednio 82% i 73%. Sprawdzono przydatność metody do oznaczania kwasu acetylosalicylowego i finalnego produktu jego rozkładu w próbkach wody wodociągowej, przy czym stwierdzono, że stężenia tych związków w badanych próbkach nie przekraczają ww. granic oznaczalności.

---

In view of the potential pollution of water intended for human consumption by pharmaceuticals, a sensitive method for the determination of the commonly used active pharmaceutical ingredient - acetylsalicylic acid (ASP) and product of its degradation - salicylic acid (SAL) has been developed and validated. For this purpose, the technique based on high performance liquid chromatography with photodiode array detector (HPLC-PDA) was applied. Analyses were conducted with the use of a new generation of chromatographic column Develosil XG-C30M (150×4,6 mm, 3 μm), after preconcentration of analytes on SPE columns Oasis HLB. The developed method is characterized by quantification limits of 14 ng/l (ASP) and 28 ng/l (SAL) and average recoveries at the levels of 82% and 73%, respectively. Acetylsalicylic acid and product of its degradation were determined in drinking water samples of various origin, and it was found that concentrations of these compounds in investigated samples were not exceeded the above-mentioned quantification limits.