Analiza składu chemicznego i fazowego domieszkowanego Mg2Si otrzymywanego na drodze bezpośredniej reakcji z substratów

Celem pracy było eksperymentalne zbadanie możliwości wprowadzenia do struktury Mg2Si wcześniej nie badanych domieszek, tj. In, Ce i B, mogących korzystnie wpływać na właściwości termoelektryczne otrzymanych materiałów. W celu weryfikacji zastosowanej metody badawczej przeprowadzono również badania porównawcze dla dobrze znanych domieszek, takich jak Sn, Ge oraz Bi. Syntezę materiałów polikrystalicznych o składach nominalnych Mg2Si0,9A0,1 (A = Sn, Ge, Bi, In lub B) i Mg1,8Ce0,2Si prowadzono w szczelnie zamkniętych ampułach tantalowych (T = 1073 K, t = 7 dni) w obecności stopionego Mg. Otrzymane w ten sposób produkty reakcji zostały zagęszczone przy użyciu techniki SPS (ang. spark plasma sintering), (T = 1023 K, t = 15 min, p = 30 MPa). Skład chemiczny wykonanych zgładów badano przeprowadzając analizę punktową oraz liniową składu chemicznego przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego SEM z przystawką do analizy składu chemicznego EDS. Przeprowadzone badanie nie wykazały obecności domieszki In, B i Ce w ziarnach otrzymanych próbek, co może świadczyć o braku ich rozpuszczalności w strukturze Mg2Si.

---

The aim of the study was to experimentally investigate the possibility of introducing dopants into the Mg2Si structure that include In, Ce and B and have not yet been studied, but could favourably affect the thermoelectric properties of the materials obtained. In order to verify the test methods comparative tests were also carried out for well-known dopants of Sn, Ge and Bi. The synthesis of polycrystalline materials with nominal compositions of Mg2Si0.9A0.1 (A = Sn, Ge, Bi, In or B) and Mg1.8Ce0.2Si was carried out in sealed tantalum ampoules (T = 1073 K, t = 7 days) in the presence of molten Mg. The reaction products were consolidated using the PECS technique (Pulsed Electric Current Sintering Technique), using T = 1023 K, t = 15 min and p = 30 MPa. The chemical composition of polished specimens was studied by carrying out point and linear analyses, using a scanning electron microscope with an EDS attachment for chemical composition analysis. The study did not reveal the presence of In, B and Ce dopants in grains of the received samples, which may indicate a lack of solubility in the structure of Mg2Si.