Wpływ procedury przygotowania próbki ścieków koksowniczych na chromatograficzne oznaczanie wybranych Wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA)

W niniejszej pracy przedstawiono wpływ procedur przygotowania próbki ścieków koksowniczych na oznaczanie WWA metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Przedstawiono procedury ekstrakcyjne próbki ścieków koksowniczych dwiema technikami z zastosowaniem różnych rozpuszczalników. Przygotowanie materiału do oznaczenia metodą HPLC, obejmowało także dobór odpowiednich kolumienek oraz oczyszczanie wszystkich próbek za pomocą ekstrakcji do fazy stałej (SPE). Analizowano wpływ rozcieńczenia, mieszanin rozpuszczalnikowych, a także rozdział WWA między fazę wodną a organiczną. Badania realizowano dla 18 próbek ekstrakcyjnych, dokonując chromatograficznego oznaczenia wybranych WWA tj. naftalenu, fenantrenu, benzo(a)pirenu, acenaftenu, indeno(1,2,3)pyrenu, antracenu, chrysenu, fluorenu, fluorantenu, pyrenu. Dodatkowo zbadano wpływ matrycy próbki na oznaczanie trzech wybranych WWA. Stwierdzono, że dobór metody przygotowawczej ma kluczowe znaczenie w oznaczaniu WWA i zależny jest od rodzaju zastosowanych rozpuszczalników. Bardziej efektywną techniką do izolowania WWA okazała się być ekstrakcja poprzez wytrząsanie. Rozpuszczalnik, który umożliwił relatywne wyekstrahowanie dużej liczby związków to 2-propanol oraz cykloheksan : dichlorometan (5:1). Żadna z użytych procedur ekstrakcyjnych nie pozwoliła na wyizolowanie wszystkich analitów. Związek, który wykazywał wysoką efektywność ekstrakcji to naftalen. Rozcieńczenie próbki również wpływa korzystnie na wynik analizy. Dodatkowo badanie wykazało, że matryca wykazuje silnie tłumiący efekt na oznaczenie wybranych WWA.

---

The thesis presents the impact of coke wastewater treatment procedures on the PAH determination by high-performance liquid chromatography. Coke-wastewater sample extraction procedures were prepared by two techniques using different solvents.The preparation of the material for HPLC determinations also included the selection of appropriate columns and the purification of all samples by solid phase extraction (SPE). The effect of dilution, solvent mixtures and separation of PAH between water and organic phase was analyzed. The research were carried out for 18 different extraction samples by chromatographic determination of selected PAHs. i. e. naphthalene, phenanthrene, benzo(a)pyrene, acenaphthene, indene(1,2,3)pyrene, anthracene, chrysen, fluorene, fluoranthene, pyren. In addition, the effect of the sample matrix on the determination of three selected PAHs was checked. The study demonstrates that the selection of an appropriate preparatory method has an important role in the determination of PAHs and dependson the type of solvents used. The most effective extraction technique is by using shaker. The solvent that allowed to extract a large number of compounds are 2-propanol and cyclohexane: dichloromethane (5:1). None of the extraction procedures used allowed to isolate all PAHs. The compound that showed high extraction efficiency is naphthalene. Dilution of the sample also has a positive effect on the result of the analysis. The matrix shows a strong suppressive effect on the determination of selected PAHs.