Synteza warstw tlenku glinu w argonie metodą MOCVD

Celem badań było uzyskanie informacji, które pozwoliłyby na opracowanie nowej technologii syntezy monowarstw Al2O3 o regulowanej mikrostrukturze na węglikach spiekanych. Otrzymane w tych badaniach warstwy Al2O3-C będą stanowiły pośrednią warstwę, na której będzie syntezowana zewnętrzna warstwa Al2O3 bez węgla. Istotne jest, aby ta warstwa była cienka, ciągła, bardzo mało zróżnicowana w grubości i gęsta. Zadaniem pośredniej warstwy jest blokada dyfuzji kobaltu do syntezowanej czystej, zewnętrznej warstwy Al2O3 oraz blokada dyfuzji tlenu do podłoża trakcie syntezy warstwy zewnętrznej w powietrzu. Warstwy Al2O3 syntezowano z acetyloacetonianu glinu metodą CVD na szkle kwarcowym grzanym w piecu indukcyjnym w zakresie temperatury 800÷1000°C, stosując jako nośnik reagentów argon. Otrzymane warstwy Al2O3 zawierały węgiel, co powodowało ciemne zabarwienie warstw. Ciemne zabarwienie warstw świadczy, że węgiel nie jest w postaci pojedynczych atomów lecz skupisk, w których oprócz wiązań σ występują wiązania π. Warstwy otrzymywane w niskiej temperaturze poddawano sterowanej krystalizacji w temperaturze wyższej. Otrzymane warstwy w temperaturze powyżej 900°C były nanokrystaliczne (zawierały fazę α-Al2O3). Ze względu na to, że przebieg krystalizacji można regulować czasem i temperaturą procesu, można mieć większy wpływ na budowę, a przez to na własności warstw niż w procesie bezpośredniej syntezy w wysokiej temperaturze.

---

The aim of the research was to obtain the information permissive on elaboration of new technology of synthesis of Al2O3 monolayers on cemented carbide tools. Presence of this process during the layer growth causes its cloudiness. It’s a result of formation of porous powders in gaseous phase. The object of an intermediate layer is blocking of cobalt diffusion to pure eternal layer and diffusion of oxygen to the substrate of cemented carbides during the synthesis process. Al2O3 layers were synthesised using aluminium acetyloacetonate on quartz glass by MOCVD method. In synthesis process argon was used as a carrier gas. The layers were deposited at 800÷1000°C. Obtained layers contained carbon, what caused their dark colour. It shows that carbon is present in the layers in form of clusters (presence of σ and π bondings). Layers obtained at lower temperature were treated controlled crystallization at higher temperature. Layers deposited at temperature above 900°C were nanocrystalline (contained α-Al2O3 phase). Process of the layers crystallization may be regulated by time and temperature of the process. Therefore we have an influence on microstructure and properties of deposited layers.