In-Situ analysis of corrosion of glazed surfaces using confocal optical microscopy

The topographic analysis was studied as a method to examine surface-level reactions of glazes in aqueous solutions. Glazed surfaces typically have some microroughness caused by crystalline phases embedded in the glassy matrix and also macroroughness (waviness) due to variations in the coating thickness or irregularities in the clay body. The surface topography is usually given in the form of average values of various three-dimensional parameters measured in relation to a certain surface waviness. The surface roughness of matt glazes is typically higher than 0.4 žm. Selective corrosion of one of the phases in the glaze surface is likely to affect the microroughness. The average surface roughness of two matt glazes was measured with the confocal optical microscope for four parallel samples of each surface before and after four days of immersion in one acidic and two alkaline detergent solutions as well as in distilled water. One sample of each surface was also studied in-situ, i.e. in the same location as a function of the immersion time. The changes in the surface composition due to corrosion were analyzed with SEM-EDX. If the roughness was caused mainly by crystalline inclusions partially embedded in the glassy phase, their selective corrosion could not always be deduced from the average roughness values only. However, the in-situ observation enabled the authors to identify changes in the surface profile also in such cases where corrosion did not markedly affect the average surface roughness values. In-situ analysis with confocal optical microscopy was found to give a quick and efficient estimation of micro-level reactions of glazed surfaces in aqueous solutions.

---

Dyskusji poddano analizę topograficzną jako metodę badania reakcji na poziomie powierzchniowym w szkliwach kontaktujących się z roztworami wodnymi. Powierzchnie szkliwione typowo mają pewną mikrochropowatość spowodowaną przez fazy krystaliczne osadzone w szklistej matrycy, a także makrochropowatość (falistość) z powodu zmienności grubości powłoki lub nieregularności powierzchni tworzywa ilastego. Topografia powierzchni jest zwykle podawana w postaci średnich wartości różnych trójwymiarowych parametrów mierzonych w relacji do pewnej falistości powierzchni. Chropowatość powierzchni szkliw matowych jest zazwyczaj większa niż 0.4 žm. Korozja selektywna jednej z faz szkliwionej powierzchni prawdopodobnie wpływa na mikrochropowatość. Zmierzono średnią chropowatość powierzchni dwóch szkliw matowych za pomocą optycznego mikroskopu współogniskowego dla czterech analogicznych próbek na każdej powierzchni przed i po czterodniowym zanurzeniu w jednym kwaśnym i dwóch zasadowych środowiskach detergentowych oraz w wodzie destylowanej. Jedna próbka każdej powierzchni była również badana in-situ, tzn. w tej samej lokalizacji w funkcji czasu trwania zanurzenia. Za pomocą SEM-EDX zanalizowano zmiany składu powierzchni spowodowane korozją. Jeśli chropowatość została wywołana głównie przez wtrącenia krystaliczne osadzone w fazie szklistej, ich selektywna korozja nie zawsze mogła być w prosty sposób odjęta od średniej wartości chropowatości. Jednakże obserwacje in-situ umożliwiły identyfikację zmian profilu powierzchni również w takich przypadkach, w których korozja nie wywierała znaczącego wpływu na wartości średniej chropowatości powierzchni. Stwierdzono, że analiza przeprowadzona in-situ za pomocą optycznego mikroskopu współogniskowego daje szybką i wydajną ocenę reakcji w roztworach wodnych na powierzchni szkliwionej na poziomie mikro.