Wpływ parametrów reakcji kondensacji benzyloaminy z glioksalem prowadzonej w metanolu na wydajność 2,4,6,8,10,12-heksabenzylo-2,4,6,8,10,12-heksaazatetra-cyklo[5.5.0.05,9.03,11]dodekanu

Przeprowadzone badania otrzymywania 2,4,6,8,10,12-heksabenzylo-2,4,6,8,10,12-heksaazatetracyklo[5.5.0.0⁵,⁹.0³,¹¹]dodekanu (HBIW) pozwalają na zastąpienie drogiego i toksycznego acetonitrylu stosowanego jako rozpuszczalnik na tani i łatwo dostępny metanol. W trakcie badań stwierdzono, że na wydajność reakcji otrzymywania HBIW ma wpływ temperatura, czas reakcji, rodzaj i ilość katalizatora, szybkość wkraplania glioksalu do mieszaniny reakcyjnej, pH roztworu glioksalu, ilość dodawanej wody oraz stosunek molowy reagentów. Zbadano wpływ tych parametrów na wydajność otrzymywania HBIW. Prowadzenie reakcji w optymalnych warunkach pozwala otrzymać HBIW z wydajnością ok. 70% po 24 h prowadzenia reakcji w metanolu.

---

Benzylamine/glyoxal 1.1:1 mole ratio, strong acid catalysts, esp. perchloric acid, 0.2 mol per mol benzylamine, pH of the glyoxal soln. kept at ~5, water added in 10% to the reaction medium, dropwise addition of glyoxal for 3–5 hours at ~10°C and later a reaction temp. kept at 35–40°C ensured the title compd. to be prepared in 24 hours in 70% yield. The longer the reaction time, the higher the yield. The steepest rise occurred in the first 24 hours of the reaction.