Kompozyty ceramika-polimer o osnowie z ceramicznego tworzywa porowatego z gradientem porowatości

Przedstawiono wstępne wyniki badań nad otrzymywaniem kompozytów ceramika-polimer o osnowie z ceramicznego tworzywa porowatego z gradientem porowatości. Ceramiczne tworzywo porowate z gradientem porowatości wytworzono metodą laminowania i spiekania folii ceramicznych. Folie otrzymano metodą "tape casting". Proszkiem ceramicznym stosowanym w badaniach był Al2O3 o średniej wielkości ziaren 0,5 [mikro]m i powierzchni właściwej 8,28 m2/g (BET). Folie ceramiczne otrzymywano w układzie wodnym i niewodnym. W układzie wodnym spoiwem był poli(alkohol winylowy) plastyfikowany gliceryną, natomiast w układzie bezwodnym poliwinylowy butyral) plastyfikowany ftalanem n-butylu. Substancją porotwórczą stosowaną w badaniach była mikroceluloza o wielkości cząstek w zakresie 25-75 [mikro]m. W celu uzyskania ceramicznego tworzywa porowatego surowe folie ceramiczne układano w sposób przedstawiony na rysunku 1 i laminowano w temperaturze 110°C. Po procesie laminowania przeprowadzono proces spiekania kształtek w temperaturze 1550°C/1 h, uzyskując próbki o właściwościach przedstawionych w tabeli 1. Do tak przygotowanych ceramicznych kształtek porowatych wprowadzono makromonomery dimetaakrylowe, które syntezowano z dilaktydu i węglanu trimetylenu w sposób przedstawiony na rysunku 2. Założono, że stosunek części węglanowej do laktydowej będzie wynosił jak 1:1, 1:3 i 3:1. Makromonomery wprowadzono w pory, stosując podciśnienie, i przeprowadzono polimeryzację w porach ceramicznego tworzywa porowatego. Stopień zapełnienia porów wynosił od 60 do 81%. Obrazy przełamów osnowy ceramicznej i kompozytu ceramika-polimer przedstawiono na rysunku 5. Badania wytrzymałościowe otrzymanych kompozytów wykazały, że zależność naprężenia od odkształcenia dla kształtek kompozytowych ma inny charakter w porównaniu do kształtek bez polimeru w porach, przy jednoczesnym wzroście wytrzymałości od 10 do 20% (rys. 6 i tab. 3). Przedstawione badania wykazały, że metodą laminowania i spiekania folii ceramicznych można otrzymać ceramiczne tworzywo porowate z gradientem porowatości, którego pory można wypełnić biodegradowalnym polimerem o kontrolowanym stopniu biodegradacji.

---

In the paper preliminary studies on the preparation of ceramics-polymer composites based on porous ceramic material with porosity gradient are presented. The porous ceramic material was obtained applying lamination and sintering of ceramic tapes. The tapes were prepared using tape-casting method. Al2O3 of average grain size 0.5 [micro]m and specific surface measured by the BET method equal to 8.28 m2/g was used as a ceramic powder. Ceramic tapes were prepared using water or organic solvent as a dispersing medium. In the water system poly(vinyl alcohol) plasticized with glycerin was used as a polymeric binder, whereas in nonaqueous system poly(vinyl butyral) plasticized with dibutyl phtalate was used. Microcellulose of particles size 25+7S um was applied as a porophore. To obtain porous ceramic material green ceramic tapes of different composition were laminated at 110°C (Fig. 1), and sintered at 1550°C for 1 h. The properties of the ceramic samples are presented in Table 1. To obtain ceramics-polymer composite dimethacrylic macromonomers were introduced into pores of the obtained ceramic samples. Macromonomers were synthesized by copolymerization of dilactide and trimethylene carbonate (1:1; 1:3; 3:1) and then reacted with methacryloyl chloride according to the scheme in Figure 2. Macromonomers were introduced into porous samples under reduced pressure and polymerized at room temperature using radical initiator. The degree of pores filling was in the range 60-80%. The pictures of the ceramics-polymer fractures are presented in Figure 5. The mechanical properties investigations of the composites indicated that the strain-stress behaviour is different from this for samples without polymer in pores. Mechanical strength of composite samples was 10 to 20% higher in comparison with that of unmodified ones (Fig. 6 and Tab. 3). The new method of obtaining ceramic material with gradient porosity that can be easily transform into ceramics-polymer composites was developed.