Zastosowanie promieniowania mikrofalowego w syntezie biodegradowalnego kopolimeru kwasu asparaginowego z kwasem mlekowym

Przedstawiono wyniki badań nad nową, polegającą na zastosowaniu promieniowania mikrofalowego metodą otrzymywania biodegradowalnego kopolimeru (PAL): kwas asparaginowy (KA)-kwas mlekowy (KM). Syntezę prowadzono w warunkach różnego stosunku molowego reagentów, temperatury i mocy promieniowania, w roztworze lub w stopie, bez użycia katalizatora oraz - dla porównania - w jego obecności (H3PO4). Oceniono również przebieg degradacji w roztworze soli fizjologicznej kopolimerów PAL otrzymywanych w stopie. Budowę chemiczną produktów scharakteryzowano za pomocą spektroskopii w podczerwieni (FT-IR) oraz protonowego magnetycznego rezonansu jądrowego (1H NMR). Metodą chromatografii żelowej (GPC) oznaczono ciężar cząsteczkowy tych produktów, a także określono ich właściwości termiczne wykorzystując do tego celu termograwimetrię (TG) oraz różnicową kalorymetrię skaningową (DSC).W zależności od doboru badanych, wyżej wymienionych warunków kopolimeryzacji, jak również metody jej prowadzenia uzyskano materiały różniące się ciężarem cząsteczkowym, krystalicznością, rozpuszczalnością oraz odpornością termiczną.

---

The results of investigations on the new method, based on microwave radiation use, of preparation of aspartic acid (KA)/lactic acid (KM) biodegradable copolymer (PAL) are presented. The syntheses were carried out at various molar ratios of reagents, different temperature and radiation dose, in the solution or bulk, without catalyst (H3PO4) or - for comparison - with it (Table 1-4). The course of degradation of PAL copolymers prepared in bulk, in physiological solutions was also evaluated (Fig. 1). Chemical structure of the products were characterized by infrared spectroscopy (FT-IR) (Fig. 2 and 3) and nuclear magnetic resonance (1H NMR) (Fig. 4). Molecular weights of the products (Table 5) were determined by gel permeation chromatography (GPC). Thermal properties were investigated by thermogravimetry (TG) (Fig. 5, Table 6) and differential scanning calorimetry (DSC) (Fig. 6 and 7, Table 7). Dependently on the method of copolymerization and its conditions the resulted materials varied in molecular weights, crystallinity, solubility and thermal stability.