Evaluation of a direct slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry for the trace determination of cobalt in sewage sludge samples

The slurry technique was applied for determination of cobalt in sewage sludge by electrothermal atomic absorption spectrometry. The graphite furnace temperature programme was optimized. The diluent was 5 % HNO3 Standard atomization condition for cobalt determination were used and no matrix modifier was applied. The slurries were homogenised by ultrasonic disintegration for 20 s at power of 50 W. Finally 20 mi of the homogenised suspension was injected by the autosampler into the furnace. The procedure was validated by analyzing the certified reference material CRM 007-040 Sewage Sludge (USA). The samples of sewage sludge from Koziegłowy (Poland) were analysed using the optimized slurry procedure. In all cases recoveries in the range of 94-99 % were obtained; aqueous standards were used for calibration. The instrumental limit of detection (LOD) for cobalt was 0.36 žg/dm3 and limit of quantization (LOQ) was 0.72 žg/dm3.

---

Celem badań było opracowanie metody oznaczania kobaltu w osadach ściekowych z zastosowaniem atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną i dozowaniem zawiesiny. Optymalizowano program temperaturowy, a jako medium ciekłe użyto 5 % HNO3; do oznaczenia kobaltu w osadach ściekowych nie stosowano modyfikatorów chemicznych. Aby prawidłowo wykonać analizę zawiesiny, konieczna była jej homogenizacja przed każdorazowym pomiarem przez 20 s za pomocą sondy ultradźwiękowej. Oznaczenie przeprowadza się in situ w kuwecie grafitowej, autosampler pobiera z przygotowanej zawiesiny jedną z jej podczęści, każdorazowo 20 mi. W celu zwalidowania metody został użyty certyfikowany materiał odniesienia CRM 007-040 (USA). Zoptymalizowana metoda została użyta do oznaczenia kobaltu w rzeczywistych próbkach osadów ściekowych z oczyszczalni ścieków w Koziegłowach (Polska). Dla wszystkich oznaczeń w opracowanej metodzie dokładność wahała się od 94 do 99 %. Instrumentalna granica wykrywalności (LOD) wynosi 0.36 žg/dm3, natomiast granica oznaczalności (LOQ) była równa 0.72 žg/dm3.