Optimisation of operational parameters of extraction solid samples. Using accelerated solvent extraction (ASE)

Accelerated Solvent Extraction (ASE) allows rapid and automatic extraction of many samples so could be very useful for the laboratories which perform routine pollutants analysis of soil and sediments. Various operational parameters influence the solubility of analytes in a solvent, as well as mass transfer and desorption of the analytes from matrix. These relationships should be established in order to perform the efficient extraction process. In this work experiments were carried on with a group of nitrogen- and phosphorous containing pesticides, organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs) in sediment samples. The influence of pressure and temperature during various extraction steps of ASE on the process efficiency were work out and tested. Final determination was conducted using GC-MS system. The optimal conditions for the extraction of pesticides and PCBs were established in the experiments. For the elaborated conditions either recovery or RSDs of the method are suitable to employ it as a routine pollutants' monitoring method for soil and sediments. The real sample analysis were also performed.

---

Przyspieszona ekstrakcja rozpuszczalnikiem (ASE) jest techniką, która umożliwia przeprowadzenie ekstrakcji wielu próbek w stosunkowo krótkim czasie i w sposób zautomatyzowany. Z tych względów może być ona szczególnie użytecza w pracy laboratoriów zajmujących się rutynowymi analizami zanieczyszczeń środowiska w glebach i osadach dennych. Na proces ekstrakcji wpływa wiele procesów, takich jak rozpuszczalność analitów w ekstrahencie, przenoszenie masy i desorpcja analitów z matrycy. Z tych względów konieczne jest dobranie odpowiednich warunków pracy ekstraktora ASE. W pracy przedstawiono wyniki eksperymentów wykonanych dla grupy pestycydów azoto-, fosforo- i chloroorganicznych oraz polichlorowanych bifenyli w próbkach osadów dennych. Zbadano wpływ ciśnienia i temperatury podczas ekstrakcji na wydajność procesu. Wymaczano stopień odzysków oraz wartości względnego odchylenia standardowego (RSD) dla poszczególnych analitów. Oznaczanie końcowe prowadzono z wykorzystaniem systemu aC-MS. Określono optymalne warunki prowadzenia ekstrakcji. Zarówno uzyskane stopnie odzysku dla poszczególnych analitów, jak i precyzja omaczań pozwalają na zastosowanie opracowanych warunków prowadzenia esktrakcji do analizy zanieczyszczeń środowiska w glebie i osadach dennych.