Zastosowanie mikroskopii sił atomowych (AFM) w ocenie stopnia anizotropii mikrostruktury

W niniejszej pracy przedstawiono metodykę określania stopnia anizotropii mi- krostruktury na podstawie badań metodą mikroskopii sił atomowych (AFM). W celu scharakteryzowania stopnia anizotropii posłużono się opisaną w pracy [1] metodą funkcji autokorelacji powierzchniowej (AACF) oraz współczynnikiem anizotropii Str. Ponadto, przeprowadzając serię pomiarów obszarowo rożnym boku skanowania, sprawdzono, w jaki sposób wyznaczany parametr podlega prawu skalowania, tzn. jest zależny od wielkości analizowanego obszaru. Badania AFM przeprowadzono na mikroskopie SPM typu SMENA-B produkcji NT-MDT w kontaktowym trybie pracy (CR) z zastosowaniem sondy CSG 11 o parametrach zestawionych w tabeli 1. Analizę uzyskanych topografii mikrostruktur przeprowadzono po wcześniejszej "normalizacji" powierzchni. Polega ona na "wypoziomowaniu" uzyskanego profilu, tzn. odjęciu od zarejestrowanych danych ?(x,y) ba- danej powierzchni, płaszczyzny średniej, dopasowanej najczęściej metodą najmniejszych kwadratów. Wpływ zastosowanej normalizacji na jakość uzyskanych mikrografii pokazano na przykładzie wyników badań struktury martenzytycznej stopu Ni-Mn-Ga (rys. 1). Ocenę stopnia anizotropii mikrostruktury przeprowadzono na podstawie analizy profilu linii funkcji powierzchniowej autokorelacji (AACF) w dwóch głównych kie- runkach anizotropii: a1 i a2. Podstawowe właściwości funkcji AACF, jak i algorytm jej wyznaczania opisano szerzej w pracy [1], natomiast przykładowe jej widmo oraz odpowiadającą mu mikrostrukturę martenzytyczną przedstawiono na rysunku 2. Jako miarę stopnia anizotropii mikrostruktury przyjęto jakościowy para- metr Str, określany również mianem współczynnika tekstury powierzchni. W literaturze zdefiniowany jest on jako iloraz dwóch długości autokorelacji (Sal i Ssl), dla których wartości znormalizowanej do jedności funkcji AACF w kierunku najszybszego jej spadku (kierunek prostopadły do kierunku a1 anizotropii), jak i w kierunku z nią zgodnym są równe 0,2. Wyznaczone zmiany współczynnika anizotropii w funkcji wielkości analizowanego obszaru L dla czterech losowo wybranych miejsc badanej próbki przedstawiono na rysunku 3, natomiast odpowiadające im maksymalne obszary skanowania oraz odpowiadające im mikrostruktury przedstawiono na rysunku 4. Biorąc pod uwagę powyższe kryteria oraz znajdując obszary, dla których Str ? 0,3 oraz generując ich średni profil topografii w kierunku a2 anizotropii (rys. 5) prezentowaną metodę można stosować dla obszarów, obejmujących swoim zakresem co najmniej jeden krystalit martenzytu.

---

The paper presents a method for determining the degree of microstructural anisotropy based on the results of studies involving atomic force microscopy (AFM). The degree of anisotropy was estimated using areal autocorrelation function (AACF) described in [1] and anisotropy factor Str. A series of measurements were conducted in areas of different scanning sides to find out whether the determined parameter is subject to the scaling law, i.e. how it is dependent on the size of the analyzed area. AFM measurements were performed using a SMENA-B scanning probe microscope (SPM) (NT-MDT, Moscow, Russia) operated in contact mode, equipped with a CSG 11 probe whose parameters are given in Table 1. An analysis of the obtained microstructure topographies was preceded by sur- face standardization, which consists in profile leveling, i.e. subtracting an average least-squares-fitted surface from the registered data ?(x,y). The ef- fect of standardization on the quality of micrographs was illustrated taking as an example the results of investigations into the martensitic structure of Ni-Mn-Ga alloy (Fig. 1). The degree of microstructural anisotropy was assessed based on an analy- sis of the line profile of areal autocorrelation function (AACF) in two principal directions of anisotropy, a1 and a2. The basic properties of AACF and the algorithm for its determination are described in detail in [1], whereas an example of its spectrum and the corresponding martensitic structure are shown in Figure 2. The qualitative parameter Str, also referred to as a surfach texture coefficient, was adopted as a measure of the degree of microstructural anisotropy. In literature this coefficient is defined as the quotient of two autocorrelation lengths (Sal and Ssl), for which the values of AACF normalized to unity are equal to 0.2, both in the direction of the fastest decrease of the function (direction perpendicular to direction a1 of anisotropy) and in the direction consistent with this function. Changes in anisotropy factor as a function of the size of the analyzed area L, determined in four randomly selected areas of the tested specimen, are presented in Figure 3, while the maximum scan areas and microstructures, corresponding to them, are shown in Figure 4. With regard to the above criteria, areas for which Str ? 0.3 were found and their topographic profiles In direction a2 of anisotropy were generated (Fig. 5). Therefore, it can be con- cluded that the proposed method may be applied to areas encompassing At least one martensite grain.