Ultra-fine grain structure of AA3104 alloy analyzed by TEM and SEM orientation mappings

Commercial purity AA3104 aluminum alloy was deformed via equal channel angular pressing through different routes up to 10 passes and then annealed to obtain the state of partial recrystallization. The microstructure and the crystallographic texture were analyzed using scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopes equipped with orientation measurement facilities. The nucleation of new grains was observed in bulk samples and during in situ recrystallization in TEM. In most of the observed cases, the growth of recrystallized grains occurred by the coalescence of neighboring subcells. This process usually led to nearly homogeneous structure of fine grains of similar size. Irrespective of the applied deformation mode, a large non-deformable second phase particles (SPP) strongly influenced strengthening of the matrix through deformation zones around them. After annealing the diameter of grains in the vicinity of large SPP was only occasionally significantly larger than the average grain size. Large grains were most often observed in places far from the large SPP. TEM orientation mapping of highly deformed zones around particles showed that orientations of new grains were not random and only strictly defined groups of orientations were observed.

---

Materiał o czystości technicznej przeciskano w matrycy równokątowej do 10 przepustów, a następnie poddawano wyżarzaniu dla uzyskania stanu częściowej rekrystalizacji. Rozwój mikrostruktury i tekstury analizowano, wykorzystując techniki pomiaru orientacji lokalnych w transmisyjnej (TEM) i wysokorozdzielczej skaningowej (SEM) mikroskopii elektronowej. Proces zarodkowania analizowano na masywnych próbkach oraz w eksperymentach rekrystalizacji in situ w TEM. W szczególności systematyczne pomiary orientacji lokalnych w TEM są niezwykle użyteczną techniką w analizie zmian teksturowych, jakie dokonują się w ultra drobnokrystalicznych obszarach, w pobliżu dużych cząstek drugiej fazy. liczba błędnie zindeksowanych punktów map orientacji uzyskanych za pomocą TEM nie przekraczała zwykle 10÷15%, co pozwala na stwierdzenie, że technika ta może być rozważana, jako komplementarna dla pomiarów SEMFEG/ EBSD. W większości obserwowanych przypadków, wzrost nowych zrekrystalizowanych ziaren następował drogą koalescencji sąsiadujących komórek dyslokacyjnych. Niezależnie od zastosowanej drogi odkształcenia, duże wydzielenia cząstek drugiej fazy silnie wpływały na formowanie się strefy zlokalizowanego odkształcenia w ich bezpośrednim sąsiedztwie. W strefach tych w procesie rekrystalizacji nowe ziarna jedynie sporadycznie osiągały rozmiary większe od średniej. Duże ziarna najczęściej obserwowano w obszarach 'znacznie' oddalonych od dużych cząstek, a ich orientacje nie były przypadkowe.