Qualitative and quantitative determination of azaarenes by high-performance liquid chromatography

On the basis of the analysis performed on mixtures of standards we attempted to optimize a method of qualitative and quantitative determination of azaarenes using reversed phase high-perfonnance liquid chromatography. The values of k coefficients of standards were compared for the separation under isocratic conditions and by gradient elution. The opti-mum separation conditions for 2-5-ring azaarenes were obtained by using the following gradient. 40% CH3CN in water (2 min), increasing linearly (up to 100%) CH3CN (24 min), 100% CH3CN (14 min). By applying the above procedure for the extracts from airborne particulate matter and sewage sludge samples collected in the Upper Silesia region of Poland we were able to identify in these extracts the following compounds: benzoquinolines, acridine, phenanthridine and benzo(c)cinnoline. The total concentration of these compounds in the airbome particulate matter extract was 2x 10-2 % while in the sewage sludge extract it was 1.25x 10(-2) %.

---

Przy wykorzystaniu mieszanin wzorców przeprowadzono badania nad optymalizacją oznaczeń jakościowo-ilościowych azaarenów metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz. Porównano wartości współczynników retencji k wzorców rozdzielanych w warunkach izokratycznych oraz przy użyciu elucji gradientowej. Optymalne warunki rozdzia1u 2-5 pierścieniowych azaarenów otrzymano stosując gradient elucji: 40% CH3CN W wodzie (2 min), liniowy wzrost stężenia CH3CN do 100% (24 min), 100% CH3CN (14 min). Stosując opracowaną metodykę zidenty-fikowano w ekstrakcie pył owych zanieczyszczeń powietrza oraz w ekstrakcie osadu ściekowego z rejonu Górnego Śląska m.in. benzochinoliny, akrydynę, fenantrydynę, benzo( c )cynnolinę. Łączne stężenie tych związków w ekstrakcie pyłów wynosił o 2x 10-2 % m, a w ekstrakcie z osadu ściekowego 1.25 x 10-2 % m.