Fused silica microcolumns, packing methods and their application in micro-HPLC

Preparation and utility characteristics of packed microcolumns of 250 um,I.D. filled with silica and chemically modified (Ci8, NH2) silica are described in this paper. In the case of "long" columns, packed by "dry" technique utilizing carbon dioxide compressed up to 50 MPa, column efficiency equivalent to 34000 theoretical plates with the height of the re-duced plate equal to 2,9 was achieved for-LiohrosorbŽ NH2 dp = 10 um. Optimum flow rate of the mobile phase was determined as equal to ca. 1 ul min(-1). The required sample size was about 250 times smaller than for the classic (4,6 mm I.D.) HPLC columns.

---

W pracy opisano doświadczenia własne dotyczące sposobu wytwarzania oraz charak-terystyk użytkowych mikrokolumn o średnicy wewnętrznej 250 um pakowanych żelem krzemionkowym oraz żelem krzemionkowym o chemicznie modyfikowanej 'powierz-chni (C18, NH2). W przypadku kolumn "długich" pakowanych techniką "suchą" przy użyciu dwutlenku węgla sprężonego do 50 MPa uzyskano dla wypełnienia Lichrosorb* NH2 dp = 10 um sprawność kolumny rzędu 34 000 półek teoretycznych przy zredukowanej wysokości półki 2,9. Zmierzone optymalne objętościowe natężenie przepływu fazy ruchomej wynosiło około 1 ul min(-1). Wymagana do wykonania analizy masa dozowanej próby była około 250 razy mniejsza niż w przypadku klasycznych (śr. wew. 4,6 mm) kolumn do HPLC.