Spectrophotometric determination of ternary vanadium(V) complex with 2,4-dihydroxyacetophenonebenzoylhydrazone and pyridine

After the reduction of vanadium(V) with dithionite in the presence of diluted CH3COOH one obtains vanadium(III), which forms a light brown 1:2:1 ternary complex with 2,4-dihydroxyacetophenonebenzoylhydrazone (DHABH) and pyridine (Py). After the extraction to benzene it exhibits maximum absorption at 363 nm. The molar absorptivity and relative standard deviation of the method (for pure vanadium solutions) are 2.83 x 10(4) L mol''cm"' and 0.19% for vanadium concentration 1.0 ug mL(-1), respectively. Beer's law holds over the vanadium concentration range: 0-1.5ug(-1). No interferences were observed for a large number of cations, anions and complexing agents. The method is simple, fast, sensitive and highly selective, and has been applied to the determination of vanadium in a variety of synthetic and technical samples with the satisfactory accuracy.

---

Wanad (III) otrzymywany przez redukcję wanadu(V) ditionianem, tworzy w środowisku rozcieńczonego kwasu octowego jasnobrązowy potrójny kompleks (l :2: l) z 2,4- dihydroksy-acetofenonobenzoilohydrazonem (DHABH) i pirydyną (Py). Kompleks ten po ekstrakcji do benzenu wykazuje maksymalną absorbcję przy 363 nm. Współczynnik absorpcji właściwej wynosi 2.83 L mol(-1)cm(-1) a względne odchylenie standardowe metody dla czystych roztworów wanadu - 0.19% (przy stężeniu wanadu l .0 ug mL(-1)). Prawo Beera jest spełnione w zakresie stężeń wanadu: 0-1.5 ug ml(-1). Wiele kationów, anionów i czynników komple-ksujących nie przeszkadza oznaczeniu. Metoda jest prosta, szybka, czuła i wysoce selektywna. Wykorzystano ją do oznaczania wanadu w wielu próbkach syntetycznych i technicznych uzyskując zadowalającą dokładność.