HS-SPME-CGC-PID determination of aldehydes in rectified spirits and vodkas after derivatisation with 2,4,6-trichlorophenylhydrazine (TCPH)

A novel method for the determination of aldehydes in spirits and unfavoured alcoholic beverages using 2,4,6-trichlorophenylhydrazine (TCPH) derivatising agent has been developed. The proposed approach is at least 100-fold less expensive than the headspace solid phase microextraction (HS-SPME) and gas chromatography (GC) involving another derivatising reagent - frequently recommended o-2,374,5.6- pentafluorobenzylohydroxylo-amine (PFBHA). Conditions of derivatisation, extraction and final chromatographic analysis have been determined. The application of photoionisation detector (PID), instead of the commonly used electron capture detector (BCD), allowed one to obtain simple chromato-grams of the formed hydrazones. For the most of investigated aldehydes limits of detection (LODs) were in the range 0.002-0.070 mg dm-3. Relative standard deviations (RSDs) did not exceed 10% (except for formaldehyde and acrolein). The total analysis time was ca 1.5 h.

---

W pracy przedstawiono nową metodę oznaczania aldehydów w spirytusach i wyrobach spirytusowych czystych z zastosowaniem 2,4,6-trichlorofenylohydrazyny (TCPH) jako odczynnika dery watyzującego. Zaproponowana metoda jest co najmniej 100-krotnie tańsza od mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej z fazy nadpowierzchniowej (HS-SPME) i chromatografii gazowej z zastosowaniem często zalecanej o-2,3.4,5.6-pentafluorobenzylohydroxy-loaminy (PFBHA). W pracy eksperymentalnie zoptymalizowano warunki derywatyzacji, ekstrakcji i końcowej analizy chromatograficznej. Dzięki zastosowaniu detektora fotojoni-zacyjnego (PID) uzyskano czytelne chromało gramy hydrazonów-pochodnych związków karbonylowych. W przypadku większości aldehydów granica wykrywalności znajdowała się w przedziale stężeń 0.002-0.070 mg dmsup-3. Względne odchylenie standardowe nie przekraczało 10% (z wyjątkiem formaldehydu i akroleiny). Całkowity czas analizy wynosił ok. 1.5 h.