Spectrophotometric determination of lead in environmental and biological samles by flow injection microcolumn preconcentration and separation using DBMCSA chromogenic agent

The synthesis and purification procedure of dibromo-p-methyl-chlorosulphonazo (DBMCSA) chromogenic agent have been described. This agent was used for spectropho-tometric determination of lead. In 0.16 mol L-1 nitric acid solution lead reacts with DBMCSA to form a 1:2 blue-coloured complex of maximum absorbance at 633 nm. Under the optimum conditions Beer's law was obeyed over Pb(II) concentration range 0-1.2 μg mL-1and the apparent molar absorptivity was 9.48 x 104 L mol-1 cm-1. Detection limit and variation coefficient were found to be 2.4 ng mL-1 and 1.2%, respectively. No interferences from the selected foreign ions were observed except for Sr(II), Ca(II) and Ba(II). However, these interferences were easily eliminated by sorption and separation using microcolurnn packed with cigarette filter. The developed method was applied to the determination of lead in environmental and biological samples.

---

Opisano syntezę i oczyszczanie dibromo-p-metylo-chlorosulfonazolu (DBMCSA). Odczynnik ten zastosowano do oznaczania ołowiu. W 0,16 mol Lsup>-1 roztworze kwasu azotowego ołów reaguje z DBMCSA tworząc 1:2 niebieski kompleks (maksimum absorpcji 633 nm). W optymalnych warunkach prawo Beer'ajest spełnione w zakresie stężeń Pb(II) 0-1,2 0-1.2 μg mL-1, aniołowy współczynnik absorpcji wynosi 9,48 x104Lmol-1 cm-1. Granica wykrywaności i względne odchylenie standardowe wynoszą odpowiednio: 2,4 ng mL-1 i 1,2 %. Inne jony nie przeszkadzały w oznaczeniu, z wyjątkiem Sr(II), Ca(ll) i Ba(ll). Wpływ ich usunięto przez sorpcję kompleksu Pb(II) z DDTC na mikrokolumnie wypełnionej filtrem papierosowym i oddzielenie od przeszkadzających pierwiastków. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania ołowiu w próbkach środowiskowych i biologicznych.