Optimization of extraction of pyrrolizidine alkaloids from plant material

Various techniques of extraction of pyrrol izidine alkaloids (PAs) from comfrey have been developed and compared. Different extraction media: methanol, ethanol, 1% methanolic solution of tartaric acid, 2.5% HC1 solution, 5% CH.COOH solution, alkaline chloro form- -methanol mixture at various temperatures (room temperature, 50-60°C, solvent's boiling point) have been used in various extraction techniques (percolation, electric basket, ultrasonic water bath) and various extraction times. Total concentration of pyrrolizidine alkaloids (PAs) was estimated from UV-VIS spectrophotometric studies according to Dann- -Mattocks procedure. For the most promising extraction techniques one determined recoveries of monocrotaline added to crude pre-extracts. Extraction and co-extraction processes were investigated using UV-VIS spectra of the adducts of 3,4-dehydro-PAs and Ehrlich's reagent. The best result of PAs extraction from comfrey was obtained using 1% methanolic solution of tartaric acid and electric basket technique at the temperature 100 š 5°C for 2 h. Possible applications of the method have been discussed.

---

W prezentowanej pracy podjęto badania optymalizacji ekstrakcji alkaloidów pirolizydy-nowych (PAs) z materiału roślinnego (źywokostu lekarskiego). Zastosowane metody obejmowały ekstrakcję metanolem, etanolem, l % roztworem kwasu winowego w metanolu, 2.5% roztworem kwasu solnego, 5% roztworem kwasu octowego, alkaliczną fazą organiczną (chloroform-metanol). Badano również wpływ temperatury ekstrakcji (pokojowa, 50-60°C, wrzący rozpuszczalnik) wykorzystując różne techniki ekstrakcyjne (perkolacja, ekstrakcja w płaszczach grzewczych, ekstrakcja wspomagana ultradźwiękami) oraz wpływ czasu ekstrakcji na odzysk PAs z surowca roślinnego. Caikowitą zawartość PAs oznaczono w oparciu o spektrofotometrię UV-VIS wg metody Danna i Mattocksa. W przypadku najbardziej obiecujących metod ekstrakcji oznaczono odzysk wzorca monokrotaliny dodawanego do pre-ekstraktu tuż przed rozpoczęciem właściwej ekstrakcji. Analizując widma U V—VIS adduktów 3,4-dehydro-PAs z odczynnikiem Ehrlicha możliwa była analiza stopnia ekstrakcji PAs z surowcajak i współekstrakcji substancji balastowych. Najlepszą wydajnością oraz najmniejszym stopniem współekstrakcji balastów charakteryzowała się 2-godzinna ekstrakcja wrzącym (temp. 100 š 5°C) 1% roztworem kwasu winowego w metanolu w płaszczach grzewczych. Przedyskutowano także potencjalne wykorzystanie opracowanej metody.