Solid phase extraction of Zn as xylenol orange of naphtalene adsorbent and its determination by flame atomic absorption spectrometry

A solid-phase extraction method for determination of zinc by FA AS has been described. The proposed procedure was based on adsorption of zinc-xylenol orange complex on naph-thalene-methyltrioctyl ammonium chloride adsorbent on a column. The adsorbed metal complex was cluted from the column with nitric acid solution and determined by FAAS. Adsorption conditions including pH, reagent concentration, sample volume, flow rate, and concentration of interfering ions were investigated. Calibration plot was linear in 1-50 ng mL"1 concentration range of Zn in the initial solution, r = 0.9999. Limit of detection was calculated based on 3Sb criterion and equaled 0.60 ng mL-1 when 100 mL-in-volume samples were used, and 0.06 ng mL-1 in case of 1000 mL-in-volume samples. Relative standard deviation for ten replicate determinations of 5 and 20ng mL-1 Zn was 3.8 and 1.1%, respectively. The proposed method was applied to determination of zinc in mineral and tap water samples, as well as in sodium sulfite salt from Merck.

---

Opisano ekstrakcje w układzie ciecz-ciaio stałe do oznaczania cynku za pomocą płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Zaproponowana procedura polega na adsorpcji kompleksu cynku z oranżem ksylenolowym na umieszczonym w kolumnie adsorbencie w postaci mieszaniny naftalenu oraz chlorku metytotrioktyloamoniowego. Zaadsorbowany kompleks cynku eluowano z kolumny roztworem kwasu azotowego i oznaczano za pomocą FAAS. Zbadano warunki adsorpcji uwzględniając: pH, stężenie reagentu, objętość próbki, szybkość przepływu i stężenie jonów przeszkadzających. Wykres wzorcowy był liniowy vv zakresie stężeń cynku w roztworze początkowym od 3 do 50 ng mL-1. r = 0,9999. Granicę wykrywalności obliczono na podstawie kryterium 3Sb i wynosiła ona 0,60 ng mL-1w próbce o objętości 100 mL oraz 0,006 ng mL-1 w próbce - 1000 mL. Względne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie 10-krotnie powtórzonych oznaczeń cynku o stężeniu 5 i 20 ng ml-1 wynosiło odpowiednio 3,8 i 1,1%. Zaproponowaną metodę zastosowano do oznaczania cynku w wodzie mineralnej i pitnej oraz w siarczynie sodu.