Determination of total mercury by vapor generation in situ trapping flame atomic absorption spectrometry

The analytical performance of non-chromatographic coupled hydride generation, integrated atom trap (HG-IAT) atomizer flame absorption spectrometry (FAAS) systems were evaluated for the determination of total mercury in environmental samples. Mercury, using formation of mercury vapors were atomized in air-acetylene flame-heated IAT. A new design of vapor generation integrated atom trap flame atomic absorption spectrometry (VG-IAT-FAAS) hyphenated technique that would exceed the operational capabilities of existing arrangements was investigated. This novel approach enables to decrease the detection limit down to low pg mL-1 levels. The concentration detection limit, defined as 3 times the blank standard deviation was 0.4 ng mL-1. For a 120 s in situ pre-concentration time (sample volume of 2 mL), sensitivity enhancement compared to flame AAS, was 750 folds for Hg, using vapor generation-atom trapping technique. The sensitivity can be further improved by increasing the collection time. The precision, expressed by RSD, was 9.3% (n = 6) for Hg.Reference and real sample materials were analyzed. The accuracy of the method was veri fied by the use of certified reference materials and by aqueous standard calibration technique.The measured Hg content, in reference materials, were in satisfactory agreement with the certified values. The hyphenated technique was applied for mercury determinations in coal fly ash, sewage and water.

---

Opracowano metodę oznaczania rtęci pozwalającą na zwiększenie możliwości analitycznych płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS) przez połączenie techniki generowania wodorków (HG) oraz systemu zintegrowanego łączącego nasadkę szczelinową z kolektorem rurkowym (IAT). Pary rtęci ulegały atomizacji w systemie zintegrowanym ogrzewanym za pomocą płomienia powietrze-acetylen. Zaproponowano i zbadano nową technikę sprzężoną VG—IAT—FAAS, która zwiększa możliwości analityczne wcześniej zastosowanych systemów. Opracowana metoda pozwala na obniżenie granicy wykrywalności do poziomu pgmL-1. Stężeniowa granica wykrywalności, zdefiniowana jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby wynosiła 0.4 ng mL-1. Współczynnik zatężania Hg wynosił 750. po zatężaniu próbki o objętości 2 mL, przez 120 s za pomocą techniki sprzężonej VG-IAT. Czułość metody można poprawić przez wydłużenie czasu zatężania. Precyzja, wyrażona jako względne odchylenie standardowe wynosiła 9.3% (n = 6). Dokładność opracowanej metody sprawdzono oznaczając Hg w certyfikowanych materiałach odniesienia standardową techniką kalibracyjną. Otrzymane wyniki były zgodne z wartościami certyfikowanymi rtęci. Opracowaną technikę sprzężoną zastosowano do oznaczania rtęci w popiołach lotnych, ściekach i wodzie.