Comparison of two preparation procedures for determination of pesticides residues in oilseed rape by gas chromatography

Determination of pesticides residues in oilseed rape is becoming a very important and challenging issue. This paper compares two methods for determination of acaricides, insecticides, herbicides, and fungicides in rape by gas chromatography (GC). Residual pesticides were extracted from oil using two procedures: matrix solid phase dispersion (MSPD) with florisil as a sorbent and liquid-liquid extraction (LLE) with hexane as a solvents. Both methods were followed by a clean-up step comprising solid phase extraction (SPE) on a C|B cartridge. Advantages and disadvantages of both approaches were discussed. Pesticides were quantified by gas chromatography with a dual system detection - electron capture (EC) and nitrogen-phosphorus (NP) detectors, depending on sensitivity towards each compound. MSPD has found particular application in determination of 99 pesticide residues of different physicochemical properties in rape samples. Thus, it was recognized as a multi-method applicable simultaneously to a large number of pesticides. Recovery studies were performed at different fortification levels. Average recoveries achieved in MSPD varied from 70 to 110% for most pesticides. Precision, expressed as relative standard deviation (RSD), ranged from 1 to 10%. Limits of quantification were in the range of 0.01-0.05 mg kg-1. Results obtained by both procedures were compared. MSPD showed higher recoveries and sensitivity than LLE for most pesticides. MSPD was easier to per form, faster, and allowed for reducing matrix interferences.

---

Oznaczanie pozostałości pestycydów w roślinach o wysokiej zawartości tłuszczu jest niezwykle trudnym i ważnym zadaniem. W artykule porównano dwie techniki izolacji pestycydów z rzepaku. Pozostałości ekstrahowano wykorzystując rozproszenie matrycy na fazie stałej z zastosowaniem florisilu jako adsorbentu lub ekstrakcję ciecz-ciecz (LLE) w układzie heksan-acetonitryl. Zastosowano wspólny etap oczyszczania na kolumienkach SPE C|g. Pestycydy oznaczono ilościowo z wykorzystaniem chromatografu gazowego wyposażonego i w detektory: wychwytu elektronów (EC) i azotowo-fosforowy (NP). Porównując obydwie techniki stwierdzono, że MSPD charakteryzuje się lepszymi parametrami walidacyjnymi niż LLE. Średnie wartości odzysków dla MSPD większości pestycydów mieściły się w zakresie 70-110%, a granice oznaczalności w zakresie 0,01-0,05 mg kg-1. Technika MSPD znalazła praktyczne zastosowanie w oznaczaniu 99 pestycydów o różnych właściwościach fizyko-chemicznych i biologicznych (akarycydy, insektycydy, herbicydy i fungicydy) w próbkach rzepaku. Wielopozostałościowa technika MSPD jest łatwiejsza, szybsza i tańsza w wykonaniu analiz niż technika LLE.