Studies of chemical removal of excess nitric acid using formic acid in solutions analyzed by inductively coupled plasma optical emission spectrometry

The presented studies were aimed at the optimization of reaction between nitric and formic acids in the solutions of low inorganic matrix content. The HNO, removal reaction took place at temperature above 60°C; the reaction products were gases and the reaction proceeded in 10 min. The change in the total acid content was controlled by acid-base titration; UNO, and HC0011 concentrations were determined separately using ICP spectral emission lines of nitrogen and carbon, respectively. Analytical curves of 10 elements were determined using a conventional ICP-OES method for the series of standard solutions with low (0.1 mol L-1) and high (2.2 mol L-1) UNO, content, as well as for the reaction mixtures containing initially 2.2 mol L-1UNO, and 3.3 mol L-1HCOOH. Compared with the reference conditions (0.1 mol L-1 HNO3), the average relative sensitivity was decreased by about 10% for high HNO, concentration, and a slight enhancement (about 4%) was caused by the residuals of HCOOH. Limitations concerning determination of mercury and the presence o I hydrogen peroxide were discussed.

---

Celem pracy było zoptymalizowanie reakcji między kwasem azotowym i kwasem mrówkowym w roztworach o małej zawartości związków nieorganicznych. Reakcja usuwania UNO, przebiegała w temperaturze wyższej od 60°C. Czas trwania reakcji wynosił 10 min a produktami były gazy. Zmianę całkowitej ilości kwasu określano z miareczkowania kwas-zasada. Indywidualnie HNO3, i HCOOH oznaczano używając linii emisyjnych (1CP) azotu i węgla. Wyznaczono krzywe analityczne dla 10 pierwiastków stosując konwencjonalną technikę ICP-OF.S i używając serii standardowych roztworów z małą (0,l mol L-1) i dużą (2.2 mol L-1) zawartością HNO3 Użyto również roztworów z początkową zawartością HNO3, i HCOOH odpowiednio 2,2 i 3,3 mol L-1. W porównaniu do warunków wzorcowych (0,1 mol L-1 UNO,), w obecności dużego stężenia kwasu azotowego, względna czułość obniżyła się o 10%, a mały wzrost (ok. 4%) pojawił się w przypadku obecności pozostałości HCOOH. Dyskutowano ograniczenia pojawiające się przy oznaczaniu Hg oraz spowodowane obecnością nadtlenku wodoru.