Analytical TEM and AFM studies of nitrided multilayer titanium-base biomaterials

The micro/nanostructure of the Ti-base alloys (Ti-1Al-1Mn and Ti-6Al-4V) nitrided under glow discharge was characterised using light microscopy, scanning- and analytical transmission electron microscopy (TEM). TEM investigations revealed a very complex multilayered microstructure produced by diffusion at 850°C and 900°C. The delta-TiN, Ti2N and alpha (N) solid solution containing up to 19 at% nitrogen were identified in the nitrided multilayer formed on Ti-1Al-1Mn alloy. The layers formed on the Ti-6Al-4V alloy contain, besides the phases mentioned above, also the Ti2AlN and other minor phases. The topography of the nitrided alloys was investigated by means of atomic force microscopy (AFM). The investigation shows that the nitrided layers present a high degree of surface development. A relationship between the microstructure of the investigated alloys, their micro-mechanical and tribological properties is established. It is shown that the improved properties are related to the presence of nanocrystalline TiN in the outmost sublayer on the top of Ti2N layers that is produced by nitriding under glow discharge on both investigated alloys.

---

Materiałem do badań były stopy tytanu (Ti-1Al-1Mn i Ti-6Al-4V) azotowane w warunkach wyładowania jarzeniowego. Za pomocą mikroskopu świetlnego, skaningowego- i analitycznego transmisyjnego mikroskopu elektronowego (TEM) przeprowadzono szczegółową charakterystykę mikro/nanostruktury. Badania wykonane przy użyciu TEM ujawniły złożoną mikrostrukturę warstw azotowanych wytworzonych w temperaturach 850 i 900°C. W warstwie azotowanej wytworzonej na stopie Ti-1Al-1Mn zidentifikowano następujące fazy delta-TiN, Ti2N i roztwór stały alfa (N) zawierający do 19% at azotu. Warstwa wytworzona na stopie Ti-6Al-4V oprócz w/w faz zawierała również Ti2AlN oraz inne fazy. Pomiary topografii powierzchni wykonane za pomocą mikroskopu sił atomowych (AFM) wykazały, że warstwy azotowane mają duży stopień rozwinięcia powierzchni. Stwierdzono występowanie wyraźnej korelacji pomiędzy mikrostrukturą azotowanych stopów tytanu, a ich właściwościami mikro-mechanicznymi i tribologicznymi. Wykazano, że poprawa tych właściwości w obu badanych stopach wynika z obecności zewnętrznej nanokrystalicznej podwarstwy TiN wytworzonej przez azotowanie w warunkach wyładowania jarzeniowego.