β-Si3Al3O3N5 synthesis by carbothermal nitridation at low temperature using cenospheres

β-Si3Al3O3N5 was synthesized by carbothermal reduction of cenospheres at 1250°C for 5h under nitrogen atmosphere. The effect of AlN addition on β-SiAlON formation was also studied. Mixtures of cenospheres, C and AlN (1.2, 2.4, 3.6 and 4.8wt%) were homogenized and disk pellets of 1.5 cm in diameter were conformed by uniaxial pressing at 20MPa. The amounts of AlN were determined by thermodynamic calculations using FactSage thermodynamic software. The samples were analyzed by X-ray diffraction and SEM. The formation of Si1.62Al0.38O1.38N1.62 in samples containing less than 2.4 wt% of AlN was observed. The addition of AlN promotes the formation of β-Si3Al3O3N5 fibers that were observed in samples containing 2.4 wt% of AlN. The experimental results were in a good agreement with thermodynamical predictions. The fibers formation occurred by vapor-liquid-solid mechanism.

---

Badano przemiany strukturalne związane z nowa techniką uzyskiwania z blach miedzi i tytanu kompozytów warstwowych miedź-fazy międzymetaliczne. Analizowano wysokotemperaturowy proces formowania i wzrostu warstwy faz międzymetalicznych na granicy między miedzią a tytanem, który może przebiegać zarówno na drodze dyfuzji reaktywnej, jak i z udziałem fazy ciekłej. Termiczna analiza różnicowa przeprowadzona na próbce-parze dyfuzyjnej Cu-Ti nie ujawniła pików egzotermicznych mogących świadczyć, że reakcje tworzenia faz międzymetalicznych są typu SHS. Obserwacje mikroskopowe oraz mikroanaliza rentgenowska pozwoliły, w oparciu o układ równowagi fazowej miedź-tytan, rozpoznać szereg związków międzymetalicznych tworzących warstwę na granicy między miedzią a tytanem. Z pomiarów wynika, że gdy proces syntezy faz międzymetalicznych zachodzi z udziałem fazy ciekłej wzrost warstwy faz międzymetalicznych jest wielokrotnie szybszy niż w przypadku przemian strukturalnych zachodzących w wyniku dyfuzji reaktywnej. Pokazano, że z blachy miedzianej i folii tytanu ułożonych naprzemiennie w pakiet uzyskać można, na drodze wysokotemperaturowej syntezy faz międzymetalicznych z udziałem fazy ciekłej, kompozyt miedź-fazy międzymetaliczne. Utworzone w wyniku syntezy warstwy kompozytu zawierające fazy międzymetaliczne połączone są metalurgicznie z warstwami miedzi.