Tytuł pozycji:
Study of the effect the rate of addition of the antisolvent on the crystallization of the CL-20
In this paper, the effect of antisolvent addition rate on the yield and polymorphic purity of the obtained product, in order to optimise the 2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazaisowurtzitane (CL-20) precipitation process using a solvent/antisolvent system, was determined. It was found that increased dispensing rate of the antisolvent results in increased supersaturation in the mother liquor. This, in turn, increases the nucleation rate. The prevalence of the process of creating new seeds reduces the growth rate of the crystal, which affects the size distribution of the final crystallisation product. Reducing the time of the process results in the transformation of the initially formed, kinetically stable polymorph β, into the thermodynamically stable ε form with a lower yield, than the yield obtained after increased time.
W niniejszej pracy w ramach optymalizacji procesu krystalizacji 2,4,6,8,10,12-heksanitro– 2,4,6,8,10,12-heksazaizowurcytanu (CL-20) metodą wytrącania z układu rozpuszczalnik/ nierozpuszczalnik, określono wpływ szybkości dozowania nierozpuszczalnika na wydajność oraz czystość polimorficzną otrzymywanego produktu. Podsumowując rezultaty badań stwierdzono, że im szybciej dozowany jest nierozpuszczalnik tym większe jest, generowane w roztworze macierzystym, przesycenie, co w efekcie przekłada się na zwiększenie szybkości nukleacji. Przewaga procesu tworzenia nowych zarodków powoduje zmniejszenie szybkości wzrostu kryształów, co ma wpływ na rozkład ziarnowy finalnego produktu krystalizacji. Krótszy czas prowadzenia procesu powoduje, że powstała, jako pierwsza forma, kinetycznie stabilna – β ulega w mniejszym stopniu transformacji do formy stabilnej termodynamicznie – ε, niż ma to miejsce przy dłuższym czasie prowadzenia procesu.
Artykuł został pierwotnie opublikowany w jęz. polskim w: Materiały Wysokoenergetyczne 2015 (7): 117-124.
