SEC analysis of the molar mass of lignin isolated from poplar (Populus deltoides x maximowiczii) and Scots pine (Pinus sylvestris L.) wood

SEC analysis of the molar mass of lignin isolated from poplar (Populus deltoides x maximowiczii) and Scots pine (Pinus sylvestris L.) wood. The aim of the study was to analyse the molar mass of lignin, which can be a waste product in bioethanol production technology. A studies of isolated lignin from two species: Populus deltoides x maximowiczii (hardwood) and Pinus sylvestris L. (softwood) were conducted to determine its molar mass using the SEC technique. Two acidic methods of lignin isolation were used during the studies. The use of 72% sulphuric acid yielded higher values of Mn, Mw and PDI and the lignin was better dissolved in 0.5% LiCl/DMAc system, which determined the continued use of this method in further studies. The Klason lignin samples for both species were subjected to milling at three time configurations: 5, 15 and 30 min, which resulted in an increase in the aforementioned values. The tests carried out and the analysis of the results indicated that milling times longer than 5 min caused degradation and repolymerisation of the lignin, as confirmed by the molar mass distributions. Some of the wood samples were pretreated with steam explosion and next isolated Klason lignin were milled. SEC analysis showed a decrease in Mn values with increasing milling time, while an increase in Mw and PDI for steam exploded poplar lignin. For analogical obtained steam exploded pine lignin, the values increased directly proportional. For the milling carried out, 5 min was recommended, so that lignin solubility increased and molar mass was determined more reliable.

Celem badań była analiza masy cząsteczkowej ligniny, która może stanowić produkt odpadowy w technologii produkcji bioetanolu. Przeprowadzono badania wyodrębnionej ligniny z dwóch gatunków: Populus deltoides x maximowiczii (drewno liściaste) i Pinus sylvestris L. (drewno iglaste) w celu określenia jej masy cząsteczkowej techniką SEC. W badaniach zastosowano dwie kwasowe metody wyodrębniania ligniny. Zastosowanie 72% kwasu siarkowego pozwoliło uzyskać wyższe wartości Mn, Mw i PDI, a lignina lepiej rozpuszczała się w układzie 0,5% LiCl/DMAc, co determinowało kontynuację stosowania tej metody w dalszych badaniach. Próbki ligniny Klasona obu gatunków poddano mieleniu w trzech konfiguracjach czasowych: 5, 15 i 30 min, co spowodowało wzrost ww. wartości. Przeprowadzone badania i analiza wyników wykazały, że czasy mielenia dłuższe niż 5 min powodują degradację i repolimeryzację ligniny, co potwierdzają rozkłady mas cząsteczkowych. Część próbek drewna poddano wstępnej obróbce wybuchem pary, a następnie wyodrębnioną ligninę Klasona zmielono. Analiza SEC wykazała spadek wartości Mn wraz ze wzrostem czasu mielenia oraz wzrost Mw i PDI dla ligniny topolowej poddanej obróbce wstępnej wybuchem pary. Dla analogicznie otrzymanej ligniny sosnowej poddanej obróbce wstępnej wybuchem pary wartości wzrosły wprost proporcjonalnie. Dla przeprowadzonego mielenia zalecano czas 5 min i w ten sposób zwiększono rozpuszczalność ligniny, co umożliwiło w sposób bardziej wiarygodny określić jej masę cząsteczkową.