Analiza spektrofotometryczna i chromatograficzna losartanu potasu, chinaprilu chlorowodorku i hydrochlorotiazydu

The subject of research for this thesis is spectrophotometric and chromatographic analysis of losartan potassium, quinapril hydrochloride and hydrochlorothiazide.In the initial stage of the research I expounded the certain conditions, which allows simultaneous determination of hydrochlorothiazide in the mixture with either quinapril or losartan using the method of derivative spectrophotometry and chromatographic-densitometric in the antihypertensive compound. In the spectrophotometric method for quantitative determination of losartan, quinapril and hydrochlorothiazide in complex pharmaceutical preparations, the first derivative method proved to be the most advantageous. The analysis was made using the first derivative value at a wavelength: λ = 270 nm for losartan, λ = 224 nm for quinapril, λ = 261 nm for hydrochlorothiazide and also the absorbance at a wavelength λ = 317 nm for hydrochlorothiazide.In the chromatographic-densitometric method I used a solvent system consisting of: n-butanol: acetic acid: distilled water in a ratio of 15:5:1 (v/v/v). That configuration ensured the most optimum distribution of the analyzed components, and in the densitometric analysis well developed peaks, which in turn made it possible to analyze quantitatively.During the study, an attempt to mark the individual active ingredients in a ternary mixture containing losartan, quinapril and hydrochlorothiazide was made. The results found that the spectrophotometric method is not recommended in this type of assay, due to significant interference spectra, preventing a quantitative analysis of all components present in the ternary mixture. However, in the case of chromatographic-densitometric method, determination of the content of all three components was possible.The study revealed that both, the spectrophotometric method and also chromatographic-densitometric method can be used for quantitative analysis of losartan, quinapril and hydrochlorothiazide in complex pharmaceutical formulations. The results and their statistical evaluation evidence of the high precision and accuracy of analytical procedures, which were developed.

Przedmiotem badań niniejszej pracy jest analiza spektrofotometryczna i chromatograficzna losartanu potasu, chinaprilu chlorowodorku i hydrochlorotiazydu. W początkowym etapie badań opracowano warunki, umożliwiające jednoczesne oznaczenie hydrochlorotiazydu w mieszaninie z chinaprilem lub losartanem metodą spektrofotometrii pochodnej i chromatograficzno-densytometryczną w złożonych lekach hipotensyjnych. W metodzie spektrofotometrycznej do oznaczeń ilościowych losartanu, chinaprilu i hydrochlorotiazydu w złożonych preparatach farmaceutycznych najbardziej korzystna okazała się metoda pierwszej pochodnej. Analizy dokonano wykorzystując wartość pierwszej pochodnej przy długości fali: λ = 270 nm dla losartanu, λ = 224 nm dla chinaprilu, λ = 261 nm dla hydrochlorotiazydu oraz wartość absorbancji przy długości fali λ = 317 nm dla hydrochlorotiazydu. W metodzie chromatograficzno-densytometrycznej zastosowano układ rozpuszczalników o składzie: n-butanol: kwas octowy: woda destylowana w proporcji 15:5:1 (v/v/v). Układ ten zagwarantował najbardziej optymalny rozdział analizowanych składników, a w analizie densytometrycznej dobrze wykształcone piki, co z kolei umożliwiło dokonanie analizy ilościowej.W trakcie badań podjęto próbę oznaczenia poszczególnych składników aktywnych w mieszaninie trójskładnikowej zawierającej losartan, chinapril i hydrochlorotiazyd. Na podstawie uzyskanych wyników stwierdzono, że metoda spektrofotometryczna nie jest zalecana w tego typu oznaczeniu, ze względu na znaczą interferencję widm, uniemożliwiającą analizę ilościową wszystkich składników obecnych w mieszaninie trójskładnikowej. Natomiast w przypadku metody chromatograficzno-densytometrycznej możliwe było oznaczenie zawartości wszystkich trzech składników.Przeprowadzone badania pozwoliły stwierdzić, że zarówno metoda spektrofotometryczna, jak i chromatograficzno-densytometryczna mogą zostać wykorzystane do analizy ilościowej losartanu, chinaprilu i hydrochlorotiazydu w złożonych preparatach farmaceutycznych. Uzyskane wyniki oraz ich ocena statystyczna świadczą o wysokiej precyzji i dokładności opracowanych procedur analitycznych.