Studies on new capacitive sensors in environmental analysis

The goal of the research was to develop a capacitive sensor based on electrostriction phenomenon observed in self-assembled thiol membranes supported on surface of gold electrode. In construction of sensor dedicated to determination of cationic surfactant, hexadecyltrimethylamonium bromide,1-hexadecenethiol was used. Sensor enabling determination of chromium(VI) was based on mixture of 1-methylpirydine-(1,2,3-triazole)-4-dodecanothiol and 1-decanethiol. The procedure of electrode surface preparation consisted of its cleaning using mechanical polishing with alumina slurry and cyclic voltammetry measurements in potassium hydroxide and sulphuric(VI) acid solution. Time of thiol chemisorption on the surface of gold electrode was dependent on type of used thiols and its solvents. Surfactant determination was based on the hysteresis height observed in capacitance- potential curves. The obtained relationships between hysteresis height (analytical signal) and concentration of analytes was diminishing. Two linear ranges of surfactant concentration with different sensitivities were revealed: 15 – 191 nmol/L and 191 – 444 nmol/L. In chromium determination a capacity in minimum of hysteresis was taken as analytical signal. Studies were carried out in different concentration ranges of analyte. Linear relationships were observed for concentration 10 – 90 nmol/L and 90 – 583 nmol/L.

Celem badań była konstrukcja czujników pojemnościowych opartych na zjawisku elektrostrykcji zachodzącym w samoorganizujących się membranach tiolowych osadzonych na powierzchni elektrody złotej. W konstrukcji czujnika przeznaczonego do oznaczania surfaktantu kationowego – bromku heksadecylotrimetyloamonu, wykorzystano 1-heksadekanotiol. W czujniku pojemnościowym umożliwiającym oznaczanie związków chromu(VI) membrana zbudowana była z mieszaniny 1-metylopirydyno-(1,2,3-triazolo)-4-dodekanotiolu oraz z 1-dekanotiolu.Procedura przygotowania czujnika obejmowała oczyszczanie powierzchni elektrod, mechaniczne na zawiesinie proszku polerskiego oraz elektrochemiczne techniką woltamperometrii cyklicznej w roztworze wodorotlenku potasu oraz kwasu siarkowego(VI). Długość czasu chemisorpcji tioli na powierzchni elektrody złotej zależna była od rodzaju stosowanych tioli oraz od rozpuszczalnika. W przypadku oznaczania surfaktantów interpretacja krzywych pojemność-potencjał opierała się wyznaczeniu szerokości pętli histerezy przy wybranych wartościach potencjału. Otrzymane zależności szerokości pętli histerezy (sygnał analityczny) w funkcji stężenia analitu wykazywały charakter malejący. Otrzymywany zakres liniowy mieścił się w dwóch zakresach stężeń różniących się czułością: 15 – 191 nmol/L oraz 191 – 444 nmol/L. Jako sygnał analityczny czujnika przeznaczonego do oznaczania Cr(VI) wybrano wartość potencjału w minimum pętli histerezy pojemność – potencjał. Pomiary pojemności prowadzono w różnym zakresie stężeń Cr(VI). Uzyskiwano zależności liniowe z wysokim współczynnikiem dopasowania prostej w zakresie stężeń 10 – 90 nmol/L i 90 – 583 nmol/L.