W niniejszej pracy określono przydatność elektrod o stałych podłożach do oznaczeń chlorowodorku chinaprilu, chlorowodorku ciprofloksacyny oraz siarczanu streptomycyny. Badania przeprowadzano przy wykorzystaniu analizatora elektrochemicznego typ M161, ze statywem elektrodowym M164 (mtm-anko, Kraków).W celu zapewnienia odpowiednich warunków oznaczeń zoptymalizowano następujące parametry pomiarowe: potencjał schodka (Es), wielkość impulsu (∆E), czas trwania impulsu (ts), wartość pH oraz wielkość powierzchni elektrody wraz z określeniem wpływu ich zaplanowanych zmian na wielkość mierzonych sygnałów: Na podstawie otrzymanych wyników opracowano metodę oznaczania wybranych leków przy wykorzystaniu impulsowo różnicowej katodowej woltamperometrii stripingowej (DPCSV) przy zastosowaniu elektrody błonkowej o podłożu srebrowym Hg(Ag)FE. Opracowaną metodę poddano procesowi walidacji według kryteriów ICH. Przedstawiona metoda charakteryzuje się szerokim zakresem liniowości (chinapril – 0,39 – 3,12 µg/ml; ciprofloksacyna – 0,48 – 2,0 µg/ml; streptomycyna – 0,8 – 4,8 µg/ml), wysoką czułością (chinapril – LOD = 0,28 µg/ml, LOQ = 0,86 µg/ml; ciprofloksacyna – LOD = 0,32 µg/ml, LOQ = 0,98 µg/ml; streptomycyna – LOD = 0,26 µg/ml; LOQ = 0,80 µg/ml), dużą dokładnością (96 – 102 %) oraz dobrą precyzją (chinapril – 1,73 RSD%, ciprofloksacyna – 1,36 RSD%, streptomycyna – LOD 0,26 µg/ml; LOQ = 0,80 µg/ml). Ponadto opracowaną metodę zastosowano do oznaczania wybranych związków w preparatach farmaceutycznych.
This research was conducted to determine the usefulness of electrodes with solid foundation for determination of chinapril hydrochloride, ciprofloxacin hydrochloride and streptomycin sulfate. The study performed using electrochemical analyzer type M161, with electrode stand M164 (mtm – anko, Kraków). To assure proper conditions of the analysis, the following parameters were optimized: potential step amplitude (Es) the pulse amplitude (∆E), pulse width (ts), pH value and the surface area of an electrode. Research was conducted to evaluate the impact of given parameters on the intensity of signal measured. Based on the obtained results, the method for determination of the selected drugs using Differential Pulse Cathodic Stripping Voltammetry (DPCSV) and silver based mercury film electrode Hg(Ag)FE. The obtained method was validated according to ICH criteria. The presented method possesses a wide range of linearity (chinapril - 0,39 – 3,12 µg/ml; ciprofloxacin – 0,48 – 2,0 µg/ml; streptomycin – 0,8 – 4,8 µg/ml), high sensitivity (Chinapril – LOD = 0,28 µg/ml, LOQ = 0,86 µg/ml; Ciproflokxacin – LOD = 0,32 µg/ml, LOQ = 0,98 µg/ml; Streptomycin – LOD 0,26 µg/ml; LOQ = 0,80 µg/ml), high accuracy (96 – 102%) and high precision (chinapril – 1,73 RSD%, ciprofloxacin – 1,36 RSD%, streptomycin – LOD 0,26 µg/ml; LOQ = 0,80 µg/ml). Moreover, this method was used further for the determination of the selected compounds in pharmaceutical products.
