Nowe czujniki pojemnościowe w analizie środowiskowej. Aspekty kalibracyjne

The aim of the thesis was to choose the most effective calibration method and the best way of analyzing the results of measurements obtained using the capacitive sensor developed for Cr(VI) determination. Attempts were made to improve the measurement procedures, increase the repeatability of recorded signals and reduce time of analysis. The capacitive sensor was based on a self-assembled monolayer of thiols: 1- dodecanethiol and 1-methylpyridine-(1,2,3-triazole)-4-dodecanethiol, compound with functional group exhibiting selectively affinity towards Cr(VI) ions. Functioning of sensor is based on the electrostriction phenomenon observed in self-assembled monolayers of thiol supported on the surface of a gold electrode. Electrostriction initiated by an interactions between analyte and thiol, affected capacitance-potential characteristics, and these changes are proportional to analyte concentration. In the present study, the usefulness of two calibration methods: classic standard addition method and new sample addition method was tested. The results were based on signal derived from capacity – potential curves for arbitrarily selected potential, and based on linear and polynomial dependence of signal on the concentration of analyte. Multiple regression and principal component regression were used to analyze a greater amount of information obtained from measurements.

Realizacja niniejszej pracy magisterskiej skupiła się na wyborze metody kalibracyjnej oraz sposobu opracowywania wyników pomiarów uzyskanych za pomocą czujnika pojemnościowego do oznaczania Cr(VI) w próbkach środowiskowych. Dążono także do udoskonalenia procedury pomiarowej – zwiększenia powtarzalności uzyskiwanych sygnałów oraz skrócenia czasu analizy.Sensor pojemnościowy stosowany podczas badań stanowiła elektroda złota pokryta samoorganizującą się warstwą tioli: 1-dodekanotiolu oraz 1-metylopirydyno-(1,2,3-triazolo)-4-dodekanotiolu, którego grupa funkcyjna wykazuje selektywne powinowactwo do jonów Cr(VI). Istota działania czujnika oparta jest na występowaniu zjawiska elektrostrykcji dielektrycznej membrany. Zmiana pojemności membrany tiolowej na skutek oddziaływania analitu z grupą funkcyjną jest wprost proporcjonalna do stężenia chromu i może być traktowana jako sygnał analityczny.W przedstawionej pracy sprawdzono użyteczność dwóch metod kalibracyjnych: metody dodatku wzorca oraz nowej metody dodatku próbki. Wyniki opracowywane były na podstawie sygnału odczytanego z krzywych pojemność – potencjał dla wybranego arbitralnie potencjału, bazując na prostoliniowej i wielomianowej zależności sygnału od stężenia analitu. Aby wykorzystać większy zasób informacji uzyskiwany podczas pomiarów, do opracowania wyników wykorzystano regresję wieloraką oraz regresję głównych składowych.