The aim of this work was to develop a sensor for the determination of ciprofloxacin (CPX) in environmental water samples.The first part of the study was a choice of composite for functionalization of electrode surface. For this purpose, various composites consisting of titanium sol (TiO2), Nafion, mesoporous carbon (CMK-3), gold nanoparticles (AuNP) and phosphate buffer(V) of pH = 6 were tested. Based on cyclic voltammetric measurements (CV), performed using Fe(II)/Fe(III) as a redox system, a sensor with the highest sensitivity of Fe(II) oxidation was selected for further investigation. It was based on TiO2/Nafion/PBS/AuNP (22,8:30,1:37,6:9,5; v/v/v/v)/CMK-3 composite. Then, based on CV measurements in CPX solution, the 0,1 mol∙L-1 phosphate buffer (pH = 5) was selected as optimal supporting electrolyte. The analytical parameters of developed sensor, such as linear range (0,02 - 0,29 mmol∙L-1 and 0,22 – 0,62 mmol∙L-1), sensitivity (142,5 μA∙L∙mmol-1 i 56,4 μA∙L∙mmol-1), repeatability (RSD = 7,5%) and reproducibility (RSD = 2,5%) were estimated. The proposed sensor was successfully employed for determination of CPX in Vistula river matrix. Also, an attempt to determine of analyte in CIPRONEX tablet was made, but in this case, the sample preparation step must be improved.
Celem przeprowadzonych badań było opracowanie czujnika przeznaczonego do oznaczania antybiotyku, cyprofloksacyny (CPX), oraz sprawdzenie jego działania w matrycy wody środowiskowej.W pierwszym etapie badań skupiono się na wyborze kompozytu funkcjonalizującego powierzchnię elektrody. W tym celu testowano kompozyty składające się z zolu tytanowego (TiO2), Nafionu, węgla mezoporowatego (CMK-3), nanocząsteczek złota (AuNP) oraz buforu fosforanowego(V) o pH = 6 (PBS). Na podstawie pomiarów przeprowadzonych techniką woltamperometrii cyklicznej (CV) z zastosowaniem modelowego układu redoks, Fe(II)/Fe(III), do dalszych badań wybrano czujnik charakteryzujący się największą czułością utleniania jonów Fe(II), a więc sensor z warstwą TiO2/Nafion/PBS/AuNP (22,8:30, 1:37,6:9,5;v/v/v/v)/CMK-3. Następnie, w oparciu o pomiary CV w roztworze CPX dokonano wyboru elektrolitu podstawowego, którym był 0,1 mol∙L-1 PBS (pH 5). Dla opracowanego czujnika wyznaczono podstawowe parametry charakterystyki analitycznej: zakres liniowości (0,02 - 0,29 mmol∙L-1 i 0,22 – 0,62 mmol∙L-1), czułość (odpowiednio 142,5 i 56,4 μA∙L∙mmol-1), powtarzalność (RSD = 7,5%) i odtwarzalność (RSD = 2,5%). Sensor wykorzystano do oznaczania CPX w matrycy wody z Wisły. Podjęto również próbę oznaczenia analitu w tabletce antybiotyku CIPRONEX, jednak w tym przypadku konieczne będzie dopracowanie etapu przygotowania próbki.
