Application of a stir-bar sorptive-dispersive extraction for isolating pesticides from rapeseed oil and water samples

Master's thesis concerned the development of the method of isolation and determination of small amounts of pesticides in oil and water samples. Six pesticides (metazachlor, dimethenamid-P, tebuconazole, ʎ-cyhalothrin, dimoxystrobin, deltamethrin), used routinely in rapeseed cultivation, were extracted from oil using two techniques: Liquid-liquid extraction and Stir-bar sorptive-dispersive extraction (SBSDE), and from water samples using SBSDE extraction. The tested material was rapeseed oil and water samples, including environmental water from the stream. Pesticide determinations were carried out using the high performance liquid chromatography method combined with spectrophotometric detection (HPLC/DAD). In the case of oil samples, the HPLC-DAD method in combination with the SBSDE extraction technique proved to have too high detection limits to be used in testing the concentration levels of selected pesticides in edible oils. In contrast, for water samples, the developed SBSDE-HPLC/DAD method proved effective for 5 (metazachlor, dimethenamid-P, ʎ-cyhalothrin, dimoxystrobin and deltamethrin) out of the 6 pesticides tested. The detection limits were in the range of 2-8 ng / mL, and the extraction efficiency was 42-70%, with RSD: 6-7%.

Praca magisterska dotyczyła opracowania metody izolacji i wyznaczania niewielkich ilości pestycydów w próbkach oleju i wody. Sześć pestycydów (metazachlor, dimetenamid-P, tebukonazol, ʎ-cyhalotryna, dimoksystrobina, deltametryna), stosowanych rutynowo przy uprawach rzepaku, ekstrahowano z oleju za pomocą dwóch technik: ekstrakcji podziałowej i ekstrakcji sorpcyjno-dyspersyjnej z elementem mieszającym (SBSDE), a z próbek wody za pomocą ekstrakcji SBSDE. Badanym materiałem był olej rzepakowy oraz próbki wody, w tym woda środowiskowa pochodząca z potoku. Oznaczenia pestycydów wykonywano z zastosowaniem metody wysokosprawnej chromatografii cieczowej połączonej z detekcją spektrofotometryczną (HPLC/DAD). W przypadku próbek oleju, metoda HPLC-DAD w połączeniu z techniką ekstrakcji SBSDE okazała się mieć zbyt wysokie granice wykrywalności, aby można było zastosować ją w badaniu poziomów stężeń wybranych pestycydów w olejach jadalnych. Natomiast, dla próbek wodnych, opracowana metoda SBSDE-HPLC/DAD okazała się skuteczna dla 5 (metazachloru, dimetenamidu-P, ʎ-cyhalotryny, dimoksystrobiny oraz deltametryny) spośród 6 badanych pestycydów. Ich granica detekcji zawierała się w przedziale 2-8 ng/mL, a wydajność ekstrakcji wynosiła 42-70%, przy RSD:6-7%.