Zmodyfikowana metoda dodatków wzorca w oznaczaniu wapnia w obecności fosforu techniką płomieniowej absorpcyjne spektrometrii atomowej

Determination of calcium by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) in the presence of phosphorus by conventional calibration methods has limited applicability due to the disturbing interference effect. The characterization of this interference effect and its influence on the deterioration of the results received by using the calibration curve method (CCM) and standard addition method (SAM) was presented in this thesis. The main aim of the thesis was to present a new calibration approach to the standard addition method. It was expected that determination of calcium by the proposed calibration procedure would lead to results with greater accuracy due to the compensation of the interference effect at the calibration stage. The proposed modification of the method bases on extrapolation the calibration curve to the signal for the standard which is obtained by subtracting the signal for the pure sample from the signal obtained for the solution containing the sample and the addition of the standard. The advantages of the proposed calibration model, as well as the disadvantages that limit its applicability were also critically discussed.

Przeprowadzanie oznaczeń wapnia techniką płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej (F-AAS) w obecności fosforu za pomocą konwencjonalnych metod kalibracyjnych posiada duże ograniczenia ze względu na występujący w układzie efekt interferencyjny. W pracy omówiono charakter występującego efektu interferencyjnego wywoływanego przez fosforany oraz jego wpływ na pogorszenie wyników oznaczeń wapnia uzyskanych za pomocą metody krzywej kalibracyjnej (CCM) oraz dodatków wzorca (SAM). Głównym celem pracy było zaprezentowanie zmodyfikowanej metody dodatków wzorca. Spodziewano się, że zaproponowany model kalibracyjny pozwoli na wykonanie oznaczeń wapnia z większą dokładnością niż tradycyjna metoda, dzięki wyeliminowaniu przeszkadzającego wpływu efektu interferencyjnego na etapie kalibracji. Modyfikacja metody polegała na przeprowadzeniu ekstrapolacji do sygnału dla wzorca, otrzymanego poprzez odjęcie sygnału dla czystej próbki od sygnału uzyskanego dla roztworu zawierającego próbkę i dodatek wzorca. W pracy szczegółowo opisano zalety zaproponowanego modelu kalibracji, a także wady jakie ograniczają jego stosowalność.