The catalytic oxide junctions of transition metals – the structure and reactivity of ZnM2O4/oxide carrier junctions (M=Mn, Co, Fe).

This dissertation is to synthesize oxide materials – mixed spinel type oxides, ZnM2O4, where M = Co, Fe, Mn, and titania, TiO2 – of a morphology well suited for the synthesis of ZnM2O4|TiO2 type heterostructures, the synthesis of the heterojunctions themselves and the evaluation of catalytic activity of obtained structures. All oxide samples were characterized in terms of their crystallinity, phase composition, structure, and morphology using Raman spectroscopy, powder X-ray diffraction coupled with Rietveld analysis, and transmission electron microscopy. The optimization of the morphology of the oxides’ nanocrystals was conducted by changing the syntheses parameters, which included the methodology, substrates, and time and temperature of calcinations. The heterostructures were synthesized by sonication and calcination method of chosen oxide samples and the formation of desired junctions was proven by TEM, STEM, and EDX spectroscopy methods. Preliminary catalytic tests of the NH3-SCR and NO-SCO reactions were conducted, which indicate a slight improvement in the catalytic oxidation reactions of synthesized heterojunctions in comparison to their compositional oxides themselves.

Celem niniejszej pracy była synteza materiałów tlenkowych – spineli mieszanych typu ZnM2O4, gdzie M = Co, Fe, Mn, oraz tlenku tytanu(IV), TiO2 – o morfologii odpowiedniej do uzyskania heterozłączy ZnM2O4|TiO2, synteza samych złączy oraz zbadanie aktywności katalitycznej uzyskanych struktur. Scharakteryzowano wszystkie otrzymane próbki tlenkowe pod względem krystaliczności, składu fazowego, struktury i morfologii wykorzystując spektroskopię Ramana, rentgenografię proszkową wspomaganą analizą Rietvelda oraz transmisyjną mikroskopię elektronową. Przeprowadzono optymalizację morfologii nanokryształów, zmieniając parametry syntetyczne, w tym metodykę, substraty, czas i temperaturę wygrzewania w piecu. Heterozłącza otrzymano metodą sonikacji i następnej kalcynacji próbek proszkowych, a obrazowaniem TEM, STEM i spektroskopią EDX potwierdzono utworzenie złączy. Przeprowadzono wstępne testy katalityczne próbek w reakcjach NH3-SCR i NO-SCO, których wyniki wskazują na pewną aktywność otrzymanych złączy w reakcjach katalitycznego utleniania.