Zeolitowe katalizatory o budowie sferycznej do procesu syntezy eteru dimetylowego

W ramach niniejszej pracy wykonano syntezę zeolitu warstwowego MCM-22 (topologia MWW). Otrzymano trzy serie materiałów o różnych stosunkach Si/Al - 15, 25 oraz 50. W ramach każdej serii otrzymano klasyczny zeolit MCM-22 oraz zeolit modyfikowany przy użyciu twardego szablonu (templatu) węglowego (carbon black, BP2000), zwany dalej w pracy MCM-22BP. Dodatkowo zbadano również wpływ ilości zastosowanego templatu węglowego na właściwości fizyko-chemiczne otrzymanych próbek. Celem przeprowadzonych modyfikacji przy użyciu szablonu węglowego BP2000 było otrzymanie zeolitu MCM-22 o morfologii tzw. dmuchawca czy róży pustyni, posiadającego zwiększoną dostępność do centrów aktywnych. Właściwości katalityczne otrzymanych materiałów sprawdzono w reakcji dehydratacji metanolu do eteru dimetylowego pod kątem konwersji oraz selektywności. Wykorzystując technikę XRD potwierdzono otrzymaną strukturę zeolitu MCM-22. Niskotemperaturowa sorpcja azotu została wykorzystana do potwierdzenia, czy otrzymany zeolit MCM-22 jest materiałem mikroporowatym oraz w celu wyznaczenia parametrów teksturalnych takich jak np. powierzchnia właściwa, czy objętość mikroporów. Przy pomocy techniki ICP-OES wyznaczono moduły krzemowe próbek. Techniką TPD-NH3 wyznaczono kwasowość powierzchniową próbek, a techniką TG wyznaczono ubytki mas oraz przemiany jakim uległa próbka podczas ogrzewania. Dzięki zdjęciom SEM zweryfikowano kształt oraz teksturę otrzymanych materiałów.

As part of this work, the synthesis of MCM-22 layered zeolite (MWW topology) was performed. Three series of materials with different Si / Al ratios were obtained - 15, 25 and 50. As part of each series, the classic MCM-22 zeolite and the zeolite modified with a hard carbon black template (BP2000), hereinafter referred to in the work as MCM, were obtained -22BP. Additionally, the influence of the amount of the applied carbon template on the physical and chemical properties of the obtained samples was also investigated. The purpose of the modifications carried out using the BP2000 carbon template was to obtain the MCM-22 zeolite with the so-called morphology. a dandelion or a desert rose, having increased access to active centers. The catalytic properties of the obtained materials were checked in the dehydration reaction of methanol to dimethyl ether in terms of conversion and selectivity. Using the XRD technique, the obtained structure of the MCM-22 zeolite was confirmed. Low-temperature nitrogen sorption was used to confirm whether the obtained MCM-22 zeolite is a microporous material and to determine textural parameters such as, for example, specific surface area or micropore volume. Using the ICP-OES technique, the silicon modules of the samples were determined. The surface acidity of the samples was determined by the TPD-NH3 technique, and the mass losses and the changes which the sample underwent during heating were determined by the TG technique. Due to SEM photos, the shape and texture of the obtained materials were verified.