Identyfikacja i oznaczanie ilościowe mikonazolu metodą TLC z detekcją densytometryczną

Mikonazol jest substancją czynną występującą w lekach stosowanych głównie w terapii infekcji grzybiczych. W celu poszerzenia zakresu jego działania, zmniejszenia lekooporności wśród drobnoustrojów i próby zwiększenia jego stabilności opracowano związki koordynacyjne mikonazolu z solami srebra(I) o właściwościach przeciwdrobnoustrojowych, tj. [Ag(MCZ)2NO3], [Ag(MCZ)2ClO4], [CF3COOAg(MCZ)2]. Prezentowana praca polegała na optymalizacji warunków oznaczania mikonazolu oraz walidacji wybranej procedury analitycznej. Analiza jakościowa i ilościowa mikonazolu prowadzona była metodą chromatografii cienkowarstwowej z detekcją densytometryczną. Jako fazę ruchomą zastosowano mieszaninę metanolu: octanu etylu: toluenu: acetonitrylu: 25% amoniaku (1:2:5:6:0.3, v/v/v/v/v). Detekcję prowadzono przy analitycznej długości fali równej λ = 227 nm. W kolejnym etapie pracy roztwory kompleksów, substancji wzorcowej mikonazolu oraz preparatu farmaceutycznego zostały poddane działaniu czynników stresowych, by ocenić ich stabilność w zmieniających się warunkach, do których należały: zasadowe, obojętne i kwasowe pH, zmienna temperatura, 3% H2O2, promieniowanie UV i światło dzienne. Podwyższona temperatura, środowisko zasadowe i obojętne powodowały największą degradację substancji czynnej w badanych roztworach. Analizowane kompleksy nie wykazały się znaczącą stabilnością w większości przypadków w porównaniu do roztworów wzorca mikonazolu i preparatu farmaceutycznego, o czym świadczą uzyskane wyniki oraz obliczone wartości podstawowych parametrów kinetycznych.

Miconazole is an active substance found in drugs mainly used to treat fungal infections. In order to broaden the scope of its action, reduce drug resistance among microorganisms and increase its stability, coordination compounds of miconazole with silver(I) salts with antimicrobial properties, i.e. [Ag(MCZ)2NO3], [Ag(MCZ)2ClO4], [CF3COOAg(MCZ)2], have been developed. The presented work consisted in optimization of the conditions for the determination of miconazole, and validation of the selected analytical procedure. The qualitative and quantitative analysis of miconazole was carried out by thin-layer chromatography with densitometric detection. A mixture of methanol: ethyl acetate: toluene: acetonitrile: 25% ammonia (1:2:5:6:0.3, v/v/v/v/v) was used as the mobile phase. Detection was carried out at an analytical wavelength of λ = 227 nm. In the next step of the work, solutions of the complexes, miconazole standard substance and pharmaceutical formulation were subjected to stress factors in order to assess their stability under changing conditions which included alkaline, neutral and acidic pH, varying temperature, 3% H2O2, UV radiation and daylight. Higher temperature, alkaline and neutral environment caused the greatest degradation of the active ingredient in the tested solutions. The analyzed complexes did not show significant stability in most cases in comparison to the solutions of miconazole standard and pharmaceutical preparation, as evidenced by the obtained results and the calculated values of basic kinetic parameters.